A concentração de amostra recomendada está tipicamente entre 0,2% e 1% em peso. Para uma pastilha padrão de 13 mm de diâmetro, isso se traduz na mistura de aproximadamente 0,2 mg a 2,5 mg de sua amostra em 200 mg a 250 mg de pó fino de KBr. Exceder essa proporção geralmente leva à absorção total ou espalhamento, tornando o espectro resultante inutilizável.
Conclusão Principal Na preparação de pastilhas de KBr, "menos é mais". O objetivo é criar um meio transparente onde as partículas da amostra estejam suspensas; uma concentração superior a 1% geralmente bloqueia o feixe de infravermelho (saturação) em vez de melhorar a qualidade do sinal.
Alcançando a Mistura Ideal
O Ponto Ideal de Concentração
Para a maioria dos compostos orgânicos, uma faixa de concentração de 0,2% a 1% oferece o melhor equilíbrio.
Se a concentração for muito baixa, seus picos serão indistinguíveis do ruído de linha de base. Se a concentração for muito alta, você corre o risco de absorção completa do feixe de IR, resultando em picos "achatados" que escondem informações químicas.
Massa Total da Pastilha
Embora a proporção seja importante, a quantidade total de pó utilizada é igualmente crítica.
Para uma matriz de 13 mm, 200 mg a 250 mg de mistura total é o padrão. No entanto, você deve usar a quantidade mínima necessária para cobrir as bigornas com uma camada fina e uniforme.
Garantindo a Homogeneidade
A amostra deve ser distribuída uniformemente por toda a matriz de KBr.
Mistura inconsistente leva a espalhamento e espectros ruidosos. A própria amostra deve ser fina, mas a mistura deve ser homogênea para garantir que o feixe interaja uniformemente com o material.
Fatores Críticos de Preparação
Controle de Umidade
A umidade é o principal inimigo de uma pastilha de KBr clara.
Você deve garantir que o pó de KBr, o conjunto de matriz e as bigornas estejam completamente secos e na mesma temperatura. Diferenças de temperatura podem causar condensação de umidade, levando a pastilhas turvas e úmidas.
Preparação do Equipamento
Antes de prensar, aqueça as bigornas e o corpo do conjunto de matriz.
Esta etapa garante a secura e prepara as superfícies metálicas para compressão. Uma carga de 10 toneladas aplicada a uma matriz de 13 mm é geralmente suficiente para fundir o pó em um disco transparente.
Aplicação de Vácuo
Se o seu conjunto de matriz permitir, a aplicação de vácuo é altamente recomendada.
Certifique-se de que as vedações estejam em boas condições e posicionadas corretamente. Remover o ar da matriz reduz o espalhamento e ajuda a fundir a pastilha em um estado vítreo transparente.
Armadilhas Comuns e Compromissos
A Armadilha da "Moagem Excessiva"
Embora sua amostra precise ser fina, você deve ter cuidado ao misturá-la com o sal.
Não moa o pó de KBr excessivamente. Moer KBr expõe novas facetas de cristal que são altamente higroscópicas, fazendo com que absorvam umidade atmosférica rapidamente.
Espessura da Pastilha vs. Transparência
Um erro comum é usar muito pó total, criando um "disco" espesso em vez de uma pastilha fina.
Pastilhas espessas são difíceis de comprimir uniformemente. Isso frequentemente leva a cunhagem ou ao aparecimento de manchas brancas opacas devido a ar preso ou distribuição de pressão desigual.
Saturação vs. Sensibilidade
Aumentar a concentração da amostra para encontrar picos fracos é um compromisso arriscado.
Embora possa amplificar características menores, quase certamente distorcerá seus picos principais por saturação. Geralmente é melhor confiar na ampliação de software de um espectro limpo de baixa concentração.
Fazendo a Escolha Certa para Seu Objetivo
Para garantir os melhores resultados, adapte sua abordagem às suas necessidades analíticas específicas:
- Se o seu foco principal for identificação geral: mantenha uma concentração de 1%, pois isso fornece picos fortes e reconhecíveis para correspondência de biblioteca.
- Se o seu foco principal for análise quantitativa: reduza a concentração para 0,2% - 0,5% para garantir que todos os picos permaneçam dentro da faixa linear do detector (evitando saturação).
- Se o seu foco principal for evitar bandas de umidade: minimize o tempo de exposição do KBr ao ar e evite moer a matriz de sal; simplesmente misture a amostra a ela.
precisão na pesagem e controle rigoroso de umidade são muito mais valiosos do que adicionar mais material de amostra.
Tabela Resumo:
| Parâmetro | Faixa Recomendada | Consideração Chave |
|---|---|---|
| Concentração da Amostra | 0,2% - 1% em peso | Concentrações mais altas causam saturação do feixe de IR e espectros inutilizáveis |
| Massa da Amostra (matriz de 13mm) | 0,2 mg - 2,5 mg | Para 200-250 mg de mistura total de KBr |
| Massa Total da Pastilha | 200 mg - 250 mg | Quantidade mínima para cobertura fina e uniforme |
| Força de Compressão | 10 toneladas | Padrão para matriz de 13mm para criar disco transparente |
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