O método das pastilhas de KBr é uma técnica amplamente utilizada na espetroscopia de IV para analisar amostras sólidas.Aproveita as propriedades únicas do brometo de potássio (KBr), que se torna plástico sob alta pressão e forma uma matriz transparente quando comprimido.Esta matriz permite a passagem da luz infravermelha, possibilitando uma análise espetral precisa.A amostra é misturada com pó de KBr num rácio específico (normalmente 1:100 a 1:200) para garantir uma distribuição uniforme e uma interferência mínima com a luz infravermelha.O método é valorizado pela sua elevada sensibilidade, preparação mínima da amostra e versatilidade em vários tipos de amostras, incluindo polímeros, produtos farmacêuticos e compostos inorgânicos.
Explicação dos pontos-chave:
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Princípio do método das pastilhas de KBr
- O KBr transforma-se em plástico sob alta pressão, formando uma matriz transparente que permite a passagem da luz infravermelha.
- A amostra é uniformemente dispersa na matriz de KBr, garantindo um bloqueio mínimo da luz infravermelha e uma análise espetral precisa.
- A transparência da pastilha de KBr é fundamental para obter espectros de IV claros e interpretáveis.
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Principais etapas do método da pastilha de KBr
- Preparação da amostra:Mistura-se uma pequena quantidade da amostra (1-2 mg) com pó de KBr (100-200 mg) numa proporção específica.
- Trituração e mistura:A mistura é finamente moída para garantir a homogeneidade e reduzir o tamanho das partículas, o que é essencial para uma transmissão uniforme da luz.
- Formação de pellets:A mistura é comprimida sob alta pressão (8-10 toneladas) utilizando uma prensa de pellets kbr para formar um granulado transparente.
- Análise:A pastilha é colocada no espetrómetro de IV para obter informações sobre a estrutura molecular.
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Vantagens do método da pastilha de KBr
- Alta sensibilidade:A distribuição fina e uniforme da amostra na matriz de KBr permite a deteção de quantidades vestigiais.
- Preparação mínima da amostra:O método é rápido e eficaz, exigindo menos etapas de preparação em comparação com outras técnicas.
- Versatilidade:Adequado para uma vasta gama de amostras sólidas, incluindo polímeros, produtos farmacêuticos e compostos inorgânicos.
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Aplicações em espetroscopia de IV
- Análise da estrutura molecular:Fornece informações pormenorizadas sobre a estrutura molecular da amostra.
- Controlo de qualidade:Assegura a consistência e a pureza dos materiais em ambientes industriais e laboratoriais.
- Investigação e desenvolvimento:Utilizado para estudar novos materiais e compostos na investigação académica e industrial.
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Precisão e controlo
- O método permite um controlo preciso da concentração da amostra, ajustando a relação entre a amostra e o KBr.
- Este ajuste fino assegura que a intensidade do sinal de IV se situa no intervalo de deteção ótimo do instrumento FTIR, tornando-o útil para a análise de amostras com concentrações variáveis ou para a deteção de vestígios de contaminantes.
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Comparação com outras prensas
- A prensa de pellets kbr é especializada para espetroscopia FTIR, oferecendo facilidade de uso, design compacto e preço acessível.
- No entanto, tem aplicações limitadas em comparação com as prensas hidráulicas (que oferecem versatilidade e precisão) ou as prensas manuais (que oferecem portabilidade e simplicidade).
O método das pastilhas de KBr continua a ser uma pedra angular na espetroscopia de IV devido à sua simplicidade, eficácia e adaptabilidade a uma vasta gama de amostras.A sua capacidade de fornecer espectros de alta qualidade com uma preparação mínima da amostra torna-o indispensável tanto na investigação como em aplicações industriais.
Tabela de resumo:
| Aspeto | Detalhes |
|---|---|
| Princípio | O KBr forma uma matriz transparente sob pressão, permitindo a transmissão de luz IV. |
| Proporção de amostra | 1:100 a 1:200 (amostra:KBr) para uma distribuição homogénea. |
| Etapas principais | Mistura, moagem, formação de pellets (8-10 toneladas de pressão), análise de IR. |
| Vantagens | Elevada sensibilidade, preparação mínima, versatilidade em todos os tipos de amostras. |
| Aplicações | Análise da estrutura molecular, controlo de qualidade, I&D. |
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