A análise por espetrometria XRF (Fluorescência de Raios X) requer uma preparação cuidadosa da amostra para garantir resultados precisos e reprodutíveis.A técnica é versátil, acomodando líquidos, sólidos, pós e esferas fundidas, mas cada tipo de amostra exige métodos de preparação específicos.As abordagens comuns incluem a trituração de amostras sólidas, a utilização de películas de suporte para líquidos/pós e a criação de pellets ou esferas fundidas para análise homogénea.A escolha do método depende do estado físico da amostra, da sua composição e da precisão analítica pretendida.Abaixo, exploramos as principais técnicas em pormenor, realçando as suas aplicações e considerações práticas para os compradores de equipamento de laboratório e consumíveis.
Pontos-chave explicados:
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Amostras de líquidos
- Preparação:Os líquidos são normalmente analisados colocando-os em copos especializados com películas de suporte finas e transparentes aos raios X (por exemplo, polipropileno ou Mylar) para minimizar a interação do feixe.
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Considerações:
- Assegurar que o material da película é compatível com a amostra para evitar contaminação ou degradação.
- A homogeneidade é fundamental; pode ser necessário agitar ou agitar as suspensões.
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Amostras sólidas
- Preparação:Os sólidos requerem muitas vezes lixagem ou polimento para criar uma superfície plana e uniforme.No caso de amostras com formas irregulares, poderá ser necessário embutir em resina ou cortar à medida.
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Considerações:
- Os materiais duros (por exemplo, metais, cerâmicas) podem necessitar de abrasivos de diamante para o polimento.
- A rugosidade da superfície pode afetar os resultados; procure obter um acabamento espelhado para uma análise precisa.
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Amostras de pó
- Preparação:Os pós são moídos até um tamanho de partícula fino e consistente (normalmente <50 µm) para garantir a homogeneidade.Podem ser analisados diretamente ou convertidos em pellets.
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Considerações:
- Utilizar moinhos de ágata ou de carboneto de tungsténio para evitar a contaminação.
- Para pós soltos, recomenda-se a utilização de uma película de suporte ou de uma pastilha prensada para reduzir a dispersão.
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Pérolas fundidas
- Preparação:Os pós são misturados com um fundente (por exemplo, borato de lítio) e fundidos a altas temperaturas para formar uma pérola de vidro homogénea.Este método elimina os efeitos da dimensão das partículas e a heterogeneidade mineralógica.
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Considerações:
- Ideal para materiais geológicos e refractários.
- Necessita de uma forno de mufla e cadinhos de platina, que são dispendiosos mas reutilizáveis.
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Pellets prensados
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Preparação:
- Moer a amostra até obter um pó fino.
- Misturar com um aglutinante (por exemplo, celulose ou ácido bórico a 20-30% em peso).
- Comprimir sob alta pressão (15-40 toneladas) utilizando uma prensa hidráulica, manual ou automatizada.
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Considerações:
- Fichários:Escolha um que não interfira com a deteção por XRF (por exemplo, celulose).
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Prima Tipo:
- Prensas hidráulicas :Elevado rendimento, pressão constante.
- Prensas manuais :Acessível mas trabalhoso.
- Prensas automatizadas :Intervenção mínima do operador, ideal para laboratórios de grande volume.
- Suporte:Os grânulos frágeis podem necessitar de copos de alumínio para a sua estabilidade.
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Preparação:
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Casos especiais
- Amostras geológicas:Muitas vezes contêm minerais duros; o suporte de ácido bórico é utilizado para melhorar a coesão das pastilhas.
- Metais/Ligas:Pode não necessitar de preparação se for liso e limpo, ou de lixagem/polimento para superfícies oxidadas.
Conselhos práticos para os compradores:
- Seleção de equipamento:Priorizar prensas e trituradores com base no volume da amostra e na dureza do material.Os sistemas automatizados poupam tempo aos laboratórios de elevado rendimento.
- Consumíveis:Armazene aglutinantes, películas de suporte e meios de trituração adaptados aos seus tipos de amostras.
- Custo-Benefício:As esferas fundidas oferecem uma precisão superior, mas implicam custos iniciais mais elevados (fluxo, forno).As pastilhas são económicas para análises de rotina.
Ao fazer corresponder os métodos de preparação às caraterísticas da amostra e aos objectivos analíticos, os laboratórios podem otimizar os resultados de XRF, equilibrando a eficiência e o investimento em recursos.
Tabela de resumo:
| Tipo de amostra | Método de preparação | Considerações chave |
|---|---|---|
| Líquidos | Utilizar películas de suporte transparentes aos raios X (por exemplo, polipropileno) | Assegurar a compatibilidade das películas; manter a homogeneidade |
| Sólidos | Lixar/polir até obter uma superfície plana ou incorporar em resina | O objetivo é obter um acabamento espelhado; utilizar abrasivos de diamante para materiais duros |
| Pós | Moer até <50 µm; analisar a granel ou em pellets | Evitar a contaminação; utilizar moinhos de ágata/carboneto de tungsténio |
| Contas fundidas | Derreter com fluxo (por exemplo, borato de lítio) | Elimina a heterogeneidade; requer forno de mufla e cadinhos de platina |
| Pellets prensados | Misturar pó com aglutinante, comprimir sob alta pressão | Escolha aglutinantes que não interfiram; selecione o tipo de prensa com base nas necessidades de produção |
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