Como é que os pellets são criados para a análise espectroscópica? Garantir uma preparação exacta da amostra

A criação de pellets a partir de amostras moídas ou finamente trituradas é um passo crítico em técnicas espectroscópicas como XRF (fluorescência de raios X) e FTIR (espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier). O processo assegura que a amostra é uniforme, consistente e isenta de humidade ou outros contaminantes que possam interferir com a análise. As etapas principais envolvem a mistura da amostra com um agente aglutinante (como KBr), a trituração para homogeneidade, a compressão sob alta pressão e a manutenção de condições de armazenamento adequadas para preservar a integridade do pellet. O objetivo é produzir um pellet que forneça resultados precisos e reprodutíveis na análise espectroscópica.

Explicação dos pontos-chave:

1. Preparação da amostra

   • Uma pequena quantidade da amostra (1-2 mg) é misturada com um agente aglutinante, normalmente brometo de potássio (KBr), numa proporção de cerca de 1:100 a 1:200 (amostra para KBr).
   • A mistura deve ser finamente triturada para garantir a homogeneidade e reduzir o tamanho das partículas, o que minimiza os efeitos de dispersão na análise espectroscópica.
   • A secagem adequada da amostra e do pó de KBr é essencial para evitar a interferência da humidade, especialmente na espetroscopia FTIR.

2. Moagem e mistura

   • A amostra e o KBr são triturados utilizando um almofariz e pilão de ágata ou um moinho mecânico para obter um pó fino e uniforme.
   • Deve evitar-se uma moagem excessiva do KBr, uma vez que pode levar à absorção de humidade e afetar a transparência das pastilhas no FTIR.
   • A mistura deve estar uniformemente distribuída, sem grumos visíveis, antes da formação dos grânulos.

3. Formação de pastilhas

   • A mistura moída é colocada numa matriz de pellets, normalmente feita de aço inoxidável, e comprimida sob alta pressão (8-10 toneladas) utilizando uma prensa hidráulica.
   • Para XRF, o pellet deve ser denso e uniforme para garantir uma penetração consistente dos raios X e uma análise elementar exacta.
   • No FTIR, a pastilha deve ser transparente à luz infravermelha, o que requer alta pressão e uma preparação adequada de KBr.

4. Controlo da humidade

   • O aquecimento da matriz e das bigornas antes da prensagem ajuda a remover a humidade residual, que pode interferir com as leituras espectroscópicas.
   • Após a prensagem, as pastilhas devem ser armazenadas em recipientes herméticos ou dessecadores para evitar a absorção de humidade.
   • No caso de amostras higroscópicas, podem ser necessários passos adicionais de secagem (por exemplo, utilizando uma estufa de vácuo).

5. Análise e controlos de qualidade

   • O granulado acabado é colocado no espetrómetro (XRF ou FTIR) para análise.
   • Uma pastilha bem preparada deve produzir picos claros e nítidos no FTIR ou contagens consistentes no XRF sem artefactos de dispersão ou absorção.
   • Se o granulado apresentar fissuras ou parecer turvo, poderá ser necessário retificar e recalcar.

Este processo assegura que a análise espectroscópica é exacta, reprodutível e livre de interferências causadas por inconsistência ou contaminação da amostra.

Tabela de resumo:

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