O rácio típico entre a amostra e o KBr no método do pellet varia entre 1:100 e 1:200 (amostra para KBr).Este rácio assegura que a amostra é suficientemente diluída para evitar o bloqueio da luz infravermelha, mantendo a intensidade do sinal detetável.O rácio exato depende de factores como a transparência da amostra, o tamanho das partículas e a qualidade espetral desejada.Os rácios mais elevados (por exemplo, 1:200) são utilizados para amostras com forte absorção, enquanto os rácios mais baixos (por exemplo, 1:100) podem ser suficientes para materiais com fraca absorção.A mistura e a preparação adequadas dos grânulos são essenciais para obter uma distribuição homogénea e resultados reprodutíveis.
Pontos-chave explicados:
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Intervalo de rácio padrão (1:100 a 1:200)
- Esta diluição assegura que a amostra é suficientemente transparente para a transmissão por IV, mantendo a intensidade de sinal adequada.
- Exemplo :Uma amostra de 1 mg necessitaria de 100-200 mg de KBr para a preparação do pellet.
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Factores que influenciam a seleção da proporção
- Absorbância da amostra:Os compostos fortemente absorventes (por exemplo, compostos orgânicos com grupos polares) necessitam de uma diluição mais elevada (próxima de 1:200).
- Tamanho das partículas:As partículas mais finas requerem menos KBr para uma dispersão homogénea.
- Qualidade espetral:Amostras demasiado concentradas causam saturação do pico; amostras demasiado diluídas reduzem a sensibilidade.
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Considerações práticas
- Homogeneidade:A trituração/mistura completa da mistura amostra-KBr evita artefactos espectrais.
- Espessura da pastilha:As pastilhas ideais têm uma espessura de 1-2 mm; ajustar a quantidade de KBr em conformidade.
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Excepções e ajustes
- As amostras com absorção muito fraca (por exemplo, alguns polímeros) podem utilizar rácios tão baixos como 1:50.
- Para a análise quantitativa, a consistência no rácio e na preparação é crítica.
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Compensações
- Rácios mais elevados melhoram a transparência mas podem diluir os picos abaixo dos limites de deteção.
- Os rácios mais baixos podem bloquear a luz, mas aumentam a intensidade do sinal.
Ao equilibrar estes factores, o método das pastilhas permite obter espectros FTIR fiáveis com o mínimo de interferência.
Tabela de resumo:
| Aspeto | Detalhes |
|---|---|
| Rácio padrão | 1:100 a 1:200 (amostra:KBr) |
| Factores-chave | Absorvância da amostra, tamanho das partículas, qualidade espetral |
| Conselhos práticos | Mistura homogénea, espessura dos grânulos (1-2 mm), preparação consistente |
| Excepções | Amostras fracamente absorventes (rácio ↓), amostras fortemente absorventes (rácio ↑) |
| Compensações | Transparência vs. intensidade do sinal |
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