Para criar uma pastilha de KBr para análise FTIR usando uma prensa hidráulica, você deve misturar completamente sua amostra com pó de brometo de potássio (KBr), tipicamente em uma proporção de 1 parte de amostra para 100 partes de KBr. Essa mistura é colocada em uma matriz de pastilha e comprimida usando uma prensa hidráulica para formar um disco sólido e transparente que permite a passagem da luz infravermelha para uma análise espectral precisa.
O sucesso de uma pastilha de KBr depende da obtenção de um meio transparente que suspenda a amostra sem saturar o detector; isso requer proporções precisas e controle rigoroso de umidade durante o processo de mistura.
Preparação e Mistura Essenciais
Antes de aplicar pressão, a qualidade dos seus dados espectrais é determinada pela qualidade da preparação da mistura. Contaminação ou proporções inadequadas resultarão em pastilhas opacas e baixa resolução.
Higiene do Equipamento
Limpe completamente o conjunto de matrizes, pistilo e almofariz antes do uso. Lave-os com um solvente adequado e água deionizada para remover resíduos anteriores.
Após a lavagem, seque as ferramentas em um forno morno. Esta etapa é crucial porque o KBr é higroscópico (absorve água) e qualquer umidade residual aparecerá como picos largos no seu espectro infravermelho final.
A Proporção Correta
A proporção padrão para uma pastilha bem-sucedida é de aproximadamente 1:100 (amostra para KBr).
Para uma pastilha padrão de 1/2 polegada (13 mm) de diâmetro, isso se traduz em aproximadamente 1–2 mg de amostra misturados com 200–250 mg de pó de KBr. Aderir a essa diluição evita que a amostra bloqueie completamente o feixe de IR.
Estratégia de Moagem
Comece moendo o pó da amostra sozinho em um almofariz e pistilo de ágata. A ágata é preferida por sua dureza e superfície lisa, que minimiza a perda e a contaminação da amostra.
Adicione o pó de KBr à amostra moída. Moa-os juntos brevemente para garantir a homogeneidade. Não moa em excesso a mistura nesta fase; moer excessivamente aumenta a área de superfície do KBr, tornando-o mais propenso a absorver umidade atmosférica.
O Procedimento de Prensagem
Uma vez preparada a mistura, a prensa hidráulica é usada para fundir o pó em uma janela óptica sólida.
Montagem da Matriz
Coloque a luva da matriz na placa base do seu conjunto de matrizes de pastilha. Transfira cuidadosamente a mistura moída de KBr/amostra para o furo da matriz.
Insira o êmbolo sobre a mistura de pó. Certifique-se de que a montagem esteja nivelada para evitar distribuição irregular de pressão, o que pode causar rachaduras na pastilha.
Aplicação de Força Hidráulica
Coloque a matriz montada na prensa hidráulica. Aplique uma carga suficiente para fundir os cristais de KBr — tipicamente cerca de 10 toneladas para uma matriz de 13 mm, ou uma pressão de aproximadamente 8.000 a 10.000 psi (55–69 MPa).
A prensa hidráulica aplica força uniforme, compactando o pó em uma pastilha densa e fina. Mantenha a pressão por um curto período para garantir que os cristais se fundam completamente.
Ejeção da Pastilha
Libere a pressão e remova a matriz da prensa. Para ejetar a pastilha, remova a placa base e inverta a luva da matriz.
Coloque um anel de liberação sobre a montagem e use a prensa (ou uma ferramenta de ejeção manual) para empurrar suavemente a pastilha para fora. O resultado deve ser um disco em grande parte transparente pronto para o instrumento FTIR.
Compreendendo os Compromissos
A criação de pastilhas de KBr é uma técnica padrão, mas introduz variáveis específicas que podem comprometer seus dados se ignoradas.
Contaminação por Umidade
O ponto de falha mais comum é a absorção de água. Como o KBr puxa agressivamente a umidade do ar, você pode ver grandes bandas hidroxila (-OH) em seu espectro que mascaram os dados reais da sua amostra. Compromisso: Você deve trabalhar rapidamente ou usar uma caixa de luvas para minimizar a exposição atmosférica.
Problemas de Concentração da Amostra
Existe uma linha tênue entre um bom sinal e uma pastilha "preta".
- Muita amostra: A pastilha será opaca ou escura, causando saturação do detector e picos distorcidos.
- Pouca amostra: A relação sinal-ruído será ruim, dificultando a identificação de características de traço.
Fazendo a Escolha Certa para o Seu Objetivo
A forma como você executa este processo deve mudar ligeiramente dependendo das suas prioridades analíticas.
- Se o seu foco principal é a pureza espectral: Priorize o uso de uma caixa de luvas e minimize o tempo de moagem após adicionar o KBr para eliminar bandas de água do fundo.
- Se o seu foco principal é a análise quantitativa: Pese sua amostra e KBr com precisão (por exemplo, exatamente 200 mg de peso total) para garantir que o caminho óptico e a concentração sejam consistentes entre diferentes execuções.
Seu objetivo não é apenas um disco sólido, mas uma janela óptica transparente que torna a amostra visível para o instrumento.
Tabela Resumo:
| Estágio | Parâmetro Chave | Requisito / Ação |
|---|---|---|
| Mistura | Proporção Amostra-para-KBr | 1:100 (1-2mg de amostra para 200-250mg de KBr) |
| Moagem | Material e Tempo | Use almofariz de ágata; moa brevemente para evitar umidade |
| Prensagem | Força Aplicada | 8.000 – 10.000 psi (aprox. 10 toneladas) |
| Ambiente | Controle de Umidade | Trabalhe rapidamente ou use uma caixa de luvas para evitar bandas de -OH |
| Resultado | Aparência Visual | Disco transparente e uniforme sem rachaduras |
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