Para criar um pastilho de KBr usando uma prensa hidráulica portátil, você deve primeiro preparar uma mistura homogênea de sua amostra e pó de brometo de potássio (KBr), carregá-la em uma matriz de pastilha e fixar o conjunto na prensa apertando o botão superior. Uma vez fixado, acione manualmente o mecanismo hidráulico para aplicar pressão e mantenha essa força por vários minutos para fundir o pó em um disco sólido.
A formação bem-sucedida de pastilhas depende da combinação da preparação correta da amostra e da força hidráulica sustentada. Ao manter a pressão na matriz por alguns minutos, você permite que os cristais de KBr fluam a frio e se fundam em uma matriz transparente, pronta para análise espectroscópica.
O Procedimento Passo a Passo
Preparando a Mistura
Comece misturando sua amostra com pó de KBr. A proporção ideal é tipicamente 1-2% de amostra em peso para garantir que a pastilha final permita a transmissão de luz. Moa e misture bem os pós para obter homogeneidade completa.
Carregando a Matriz
Transfira a mistura de pó preparada para a matriz de pastilha. Certifique-se de que o pó esteja nivelado dentro da matriz para criar uma pastilha de espessura uniforme.
Fixando o Conjunto
Coloque a matriz carregada na prensa hidráulica portátil. É fundamental fixar a matriz de pastilha apertando o botão superior de forma eficaz. Isso trava a bigorna no lugar e garante que a força hidráulica seja direcionada inteiramente para a compressão do pó.
Aplicando Pressão Hidráulica
Acione a prensa girando a manivela para gerar pressão. Embora as prensas portáteis variem, uma força de aproximadamente 8 toneladas é geralmente recomendada para a formação de pastilhas padrão.
O Tempo de Permanência
Uma vez atingida a pressão alvo, pare de girar, mas não libere a pressão imediatamente. Você deve esperar alguns minutos. Este "tempo de permanência" é essencial para que o KBr flua e se funda em um sólido coeso e transparente.
Fatores que Influenciam a Qualidade da Pastilha
O Papel do Vácuo
Para obter uma pastilha verdadeiramente transparente, o ar e a umidade devem ser removidos do pó. Se o seu equipamento permitir, aplique um vácuo de vários mm Hg ao conjunto da matriz antes e durante a etapa de prensagem. Isso elimina o ar aprisionado que pode causar opacidade ou instabilidade física.
Concentração da Amostra
Aderir à proporção de 1-2% de amostra não é apenas uma sugestão; é uma necessidade óptica. Uma pastilha superconcentrada resultará no "saturação" do detector, onde a pastilha é muito opaca para o feixe infravermelho passar.
Armadilhas Comuns e Compromissos
Absorção de Umidade
O KBr é altamente higroscópico, o que significa que absorve água do ar rapidamente. Se você pular a etapa de vácuo ou trabalhar em um ambiente úmido, sua pastilha pode parecer turva ou apresentar bandas de água significativas em seu espectro.
Fusão Incompleta
A pressa no processo é um erro comum. Se você liberar a pressão imediatamente após girar sem esperar os dois minutos necessários, a pastilha pode desmoronar ou rachar ao ser ejetada. O tempo sob pressão é tão importante quanto a própria pressão.
Fazendo a Escolha Certa para o Seu Objetivo
Ao operar uma prensa portátil, seu procedimento deve ser ajustado com base na qualidade de dados necessária.
- Se o seu foco principal for identificação qualitativa rápida: Simplesmente misture, carregue, aperte o botão, gire até a pressão e segure por dois minutos; uma leve opacidade provavelmente não afetará a impressão digital básica.
- Se o seu foco principal forem espectros de qualidade de publicação: Você deve pesar precisamente a proporção de 1-2% e aplicar vácuo ao conjunto da matriz para garantir a máxima transparência e mínima interferência de água.
A preparação sistemática e a paciência durante o tempo de permanência sob pressão são os fatores definidores na produção de uma pastilha de KBr clara e utilizável.
Tabela Resumo:
| Etapa | Ação | Requisito Chave |
|---|---|---|
| 1. Misturar | Combinar Amostra + KBr | Concentração de amostra de 1-2% em peso |
| 2. Carregar | Transferir para Matriz de Pastilha | Garantir nivelamento uniforme para espessura uniforme |
| 3. Fixar | Colocar na Prensa | Apertar o botão superior para travar a bigorna no lugar |
| 4. Pressionar | Girar a Manivela Hidráulica | Aplicar ~8 toneladas de força |
| 5. Permanecer | Manter a Pressão | Esperar 2 minutos para fusão por fluxo a frio |
Eleve Sua Análise Espectroscópica com a KINTEK
A precisão na preparação da amostra é a diferença entre um disco turvo e um espectro de qualidade de publicação. A KINTEK é especializada em soluções abrangentes de prensagem de laboratório projetadas para atender às rigorosas demandas de pesquisa de baterias e ciência de materiais.
Se você precisa de modelos manuais, automáticos, aquecidos ou multifuncionais, ou prensas isostáticas a frio e a quente especializadas, nosso equipamento garante pressão e durabilidade consistentes. Nossas prensas compatíveis com glove box fornecem o ambiente controlado necessário para eliminar a interferência de umidade em suas pastilhas de KBr.
Pronto para otimizar a eficiência do seu laboratório? Entre em contato com nossos especialistas hoje mesmo para encontrar a solução de prensagem perfeita para suas necessidades de pesquisa.
Produtos relacionados
- Prensa hidráulica de laboratório Prensa de pellets de laboratório 2T para KBR FTIR
- Prensa de pellets para laboratório com divisão hidráulica e eléctrica
- Prensa hidráulica automática de laboratório para prensagem de pellets XRF e KBR
- Prensa hidráulica de laboratório Prensa de pellets de laboratório Prensa de bateria de botão
- Prensa de pelotas hidráulica de laboratório para prensa de laboratório XRF KBR FTIR
As pessoas também perguntam
- Como uma prensa hidráulica de laboratório é usada para a cristalização de polímeros fundidos? Obtenha Padronização Impecável de Amostras
- Quais são algumas das aplicações laboratoriais das prensas hidráulicas?Aumentar a precisão na preparação e ensaio de amostras
- Quais são os benefícios da redução do esforço físico e dos requisitos de espaço em mini prensas hidráulicas? Aumente a Eficiência e a Flexibilidade do Laboratório
- Como as prensas hidráulicas são usadas na espectroscopia e determinação composicional? Aumentando a precisão na análise FTIR e XRF
- Como é que as prensas hidráulicas garantem a precisão e a consistência na aplicação da pressão?Explicação das principais caraterísticas
