Para produzir pastilhas FTIR de KBr, é necessário equipamento específico para garantir que a pastilha é fina, transparente e adequada para a análise de espetroscopia de infravermelhos por transformada de Fourier (FTIR).O processo envolve misturar a amostra com pó de KBr, pulverizar a mistura e pressioná-la sob alta pressão para formar um pellet.O equipamento essencial inclui uma prensa de pellets, uma prensa hidráulica e um pilão e almofariz (de preferência de ágata para minimizar a contaminação).Podem ser necessárias ferramentas adicionais, como uma bomba de vácuo e equipamento de secagem, para garantir uma qualidade óptima dos grânulos.O armazenamento adequado num ambiente seco é crucial para manter a integridade dos granulados.
Pontos-chave explicados:
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Conjunto de matrizes da prensa de pastilhas
- Um conjunto de matrizes com o diâmetro necessário (normalmente 7 mm) é essencial para moldar a pastilha de KBr.O molde deve ser durável e maquinado com precisão, para garantir uma espessura e transparência uniformes das pastilhas.
- O conjunto da matriz inclui normalmente uma base, um cilindro e um êmbolo para segurar e comprimir a mistura KBr-amostra.
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Prensa hidráulica
- Recomenda-se a utilização de uma prensa hidráulica portátil para aplicar a pressão necessária (cerca de 8 toneladas) para formar o granulado.Isto assegura que a mistura de KBr e de amostra é compactada uniformemente.
- A prensa deve ser de fácil utilização e capaz de manter uma pressão consistente para evitar fissuras ou superfícies irregulares no granulado.
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Pilão e almofariz (de preferência em ágata)
- Utilizado para pulverizar e misturar o pó de KBr com a amostra.A ágata é preferida porque minimiza a contaminação e cria uma mistura mais suave.
- O rácio da mistura é crítico, tipicamente 0,2% a 1% de concentração de amostra em KBr, para garantir uma transparência IR adequada.
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Equipamento adicional
- Bomba de vácuo:Ajuda a remover o ar e a humidade durante a formação dos grânulos, reduzindo a dispersão e melhorando a clareza dos grânulos.
- Equipamento de secagem:Assegura que o pó KBr e a amostra estão isentos de humidade, que pode interferir com a análise FTIR.
- Recipientes de armazenamento:São necessários recipientes herméticos e secos para armazenar os granulados, evitando a absorção de humidade antes da análise.
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Considerações sobre o processo
- O granulado deve ser fino e transparente para permitir a passagem efectiva da luz infravermelha.
- A secagem e a mistura adequadas são cruciais para evitar distorções espectrais causadas pela humidade ou por uma distribuição desigual da amostra.
Utilizando o equipamento correto e seguindo meticulosamente os passos de preparação, é possível criar pastilhas KBr FTIR de alta qualidade para uma análise espectroscópica precisa.
Tabela de resumo:
| Equipamento | Objetivo | Caraterísticas principais |
|---|---|---|
| Conjunto de matrizes para prensagem de pastilhas | Forma a mistura KBr-amostra num pellet | Durável, maquinado com precisão para uma espessura uniforme (por exemplo, 7 mm de diâmetro) |
| Prensa hidráulica | Aplica uma pressão elevada (8 toneladas) para compactar a mistura | Pressão constante e fácil de utilizar para evitar fissuras ou superfícies irregulares |
| Pilão e almofariz de ágata | Pulveriza e mistura o pó de KBr com a amostra | Minimiza a contaminação, assegura uma mistura suave (0,2%-1% de concentração de amostra) |
| Bomba de vácuo | Remove o ar e a humidade durante a formação dos grânulos | Melhora a clareza dos grânulos ao reduzir a dispersão |
| Equipamento de secagem | Elimina a humidade do KBr e da amostra | Evita distorções espectrais causadas pela interferência da água |
| Armazenamento hermético | Preserva a integridade dos grânulos antes da análise | Protege contra a absorção de humidade |
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