A preparação de pastilhas XRF envolve uma série de passos metódicos para garantir a homogeneidade da amostra, a ligação adequada e a compressão óptima para uma análise precisa.O processo começa com a moagem da amostra até obter um tamanho de partícula fino e uniforme, seguido da mistura com um aglutinante para aumentar a coesão.A mistura é então colocada num molde e comprimida sob alta pressão (tipicamente 15-40 toneladas) para formar um pellet denso e estável.A escolha da prensa (hidráulica, manual ou automática) equilibra o custo, o rendimento e a consistência.Uma preparação adequada produz pellets com um desempenho analítico superior em comparação com amostras não preparadas, ao mesmo tempo que é mais económica do que as esferas fundidas.
Explicação dos pontos-chave:
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Preparação de amostras
- Moagem/trituração:A amostra deve ser triturada até um tamanho de partícula fino (≤40 µm) para garantir a uniformidade.As partículas mais pequenas reduzem a heterogeneidade e melhoram a integridade dos grânulos.
- Seleção do aglutinante:Os aglutinantes (por exemplo, pó de raios X, KBr ou polímeros) são misturados com a amostra (normalmente 1-2 mg de amostra por 100-200 mg de aglutinante) para aumentar a coesão e reduzir a fragilidade.
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Mistura e homogeneização
- A mistura amostra-aglutinante é novamente moída finamente para garantir a homogeneidade.Uma distribuição consistente do tamanho das partículas é fundamental para uma aplicação uniforme da pressão durante a prensagem.
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Formação de pellets
- Carregamento da matriz:A mistura é transferida para um molde de granulado (normalmente com 40 mm de diâmetro).
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Compressão:A pressão é aplicada (15-40 toneladas, dependendo da dureza da amostra) utilizando uma prensa hidráulica, manual ou automatizada.
- Impacto da pressão :São necessárias pressões mais elevadas (por exemplo, 20-40 toneladas) para amostras difíceis, de modo a obter uma densidade e resistência óptimas.
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Tipos de prensa
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- Hidráulica :Eficiente para laboratórios de alto rendimento.
- Manual :Económica mas trabalhosa.
- Automatizado :Oferece consistência com o mínimo de intervenção do operador.
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Considerações sobre a qualidade
- Densidade da pelota:Uma espessura e densidade uniformes são vitais para uma análise XRF exacta.Uma pressão inconsistente pode causar fissuras ou superfícies irregulares.
- Compensações:Os granulados prensados oferecem uma melhor consistência do que os pós soltos e são mais económicos do que as pérolas fundidas, embora as pérolas fundidas possam eliminar os efeitos mineralógicos.
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Etapas pós-prensagem
- O granulado é cuidadosamente ejectado da matriz para evitar danos.
- Está então pronto para análise imediata ou armazenamento num ambiente seco para evitar a degradação.
Já pensou na forma como a distribuição do tamanho das partículas afecta a reprodutibilidade dos seus resultados?Tecnologias como as prensas automatizadas simplificam tranquilamente este processo, garantindo dados fiáveis para aplicações críticas.
Tabela de resumo:
| Etapa | Acções-chave | Importância |
|---|---|---|
| Preparação da amostra | Fresagem até ≤40 µm; seleção do ligante (por exemplo, KBr, polímeros) | Assegura a uniformidade e a coesão, reduzindo a heterogeneidade. |
| Mistura | Homogeneizar a mistura amostra-aglutinante; assegurar uma distribuição consistente do tamanho das partículas. | Crítico para a aplicação de pressão uniforme e integridade dos grânulos. |
| Formação de pellets | Colocar na matriz; comprimir (15-40 toneladas) utilizando uma prensa hidráulica/manual/automatizada. | Obtém-se uma densidade e resistência óptimas para uma análise XRF precisa. |
| Controlo de qualidade | Verificar a densidade dos granulados; evitar fissuras ou superfícies irregulares. | Assegura a reprodutibilidade e a fiabilidade dos resultados analíticos. |
| Pós-prensagem | Ejetar cuidadosamente; armazenar em ambiente seco. | Evita a degradação e mantém a integridade da pastilha para análise. |
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