A espetroscopia de infravermelhos com transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica analítica versátil utilizada para identificar e caraterizar materiais sólidos.Os métodos comuns de preparação de sólidos para análise por FTIR incluem a espetroscopia de reflectância total atenuada (ATR), a preparação de pastilhas de KBr e a reflectância difusa.Cada técnica tem vantagens específicas, dependendo do tipo de amostra, da resolução pretendida e da facilidade de preparação.A ATR é particularmente útil para amostras duras ou de forma irregular, enquanto as pastilhas de KBr são ideais para materiais em pó.A compreensão destes métodos ajuda a selecionar a abordagem mais eficiente para obter dados espectrais precisos.
Pontos-chave explicados:
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Espectroscopia de Reflectância Total Atenuada (ATR)
- A ATR é uma técnica não destrutiva que requer uma preparação mínima da amostra.
- A amostra é pressionada contra um cristal de índice de refração elevado (por exemplo, diamante ou seleneto de zinco) e a luz infravermelha penetra alguns micrómetros na amostra.
- Ideal para sólidos duros, espessos ou de forma irregular que são difíceis de triturar ou dissolver.
- Permite uma análise rápida, sem necessidade de uma preparação extensiva da amostra.
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Método da pastilha de KBr
- Consiste em misturar uma pequena quantidade de amostra em pó com brometo de potássio (KBr) e comprimi-la numa pastilha transparente utilizando uma prensa de combustível .
- O KBr é transparente ao IR, permitindo que o feixe de infravermelhos passe através da amostra para análise.
- Mais adequado para pós finos e amostras homogéneas.
- Requer uma trituração cuidadosa e uma mistura uniforme para evitar efeitos de dispersão.
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Reflectância difusa (DRIFTS)
- Utilizado para analisar amostras em pó ou granuladas sem formação de pellets.
- A luz infravermelha dispersa-se na superfície da amostra e a luz reflectida é recolhida para análise.
- Adequado para amostras que são difíceis de prensar em pellets ou dissolver.
- Frequentemente utilizada em estudos de catálise e mineralogia.
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Técnica de mulling
- A amostra é triturada com um agente de mulling (por exemplo, Nujol) para formar uma pasta espessa, que é depois espalhada em placas transparentes por infravermelhos.
- Útil para amostras que não podem ser peletizadas, mas que podem introduzir interferência do agente de mulling.
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Preparação de película fina
- No caso dos sólidos solúveis, a amostra é dissolvida num solvente volátil e colocada num substrato (por exemplo, disco de KBr ou NaCl).
- Após a evaporação do solvente, fica uma película fina para análise.
- Eficaz para polímeros e compostos orgânicos, mas requer solubilidade num solvente adequado.
Cada técnica tem desvantagens em termos de tempo de preparação da amostra, qualidade espetral e aplicabilidade a diferentes materiais.A seleção do método correto depende das propriedades físicas da amostra e do resultado analítico pretendido.Já pensou em como a homogeneidade da amostra pode influenciar a sua escolha da técnica FTIR?
Tabela de resumo:
| Técnica | Melhor para | Principais vantagens |
|---|---|---|
| Espectroscopia ATR | Sólidos duros/irregulares | Preparação mínima, não destrutiva |
| Método das pastilhas KBr | Pós | Alta transparência, análise uniforme |
| Reflectância difusa (DRIFTS) | Amostras granulares | Não é necessário granulado, análise de superfície |
| Técnica de multirrevestimento | Amostras não peletizáveis | Preparação de pastas simples |
| Preparação de película fina | Sólidos solúveis | Ideal para polímeros/orgânicos |
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