Para amostras sólidas as duas técnicas de análise FTIR mais prevalecentes são a Reflectância Total Atenuada (ATR) e a espetroscopia de transmissão utilizando pastilhas de Brometo de Potássio (KBr).Cada método interage com a amostra de forma diferente, oferecendo um equilíbrio distinto entre a velocidade, a facilidade de utilização e a qualidade do espetro resultante.
A escolha entre técnicas é um compromisso fundamental entre a velocidade e a comodidade da ATR e a elevada qualidade espetral dos métodos de transmissão, como as pastilhas de KBr.Compreender as propriedades da sua amostra e o objetivo específico da sua análise é a chave para selecionar a abordagem correta.
As principais técnicas:Uma comparação frente a frente
A escolha de um método de análise requer a compreensão de como cada técnica funciona e para o que é mais adequada.A ATR é uma técnica de reflectância sensível à superfície, enquanto as pastilhas de KBr são uma técnica de transmissão sensível ao volume.
Reflectância Total Atenuada (ATR):O cavalo de batalha moderno
A ATR é frequentemente a primeira escolha para a análise FTIR moderna devido à sua simplicidade e rapidez.A amostra é pressionada diretamente contra um cristal de elevado índice de refração, normalmente de diamante.
O feixe de infravermelhos atravessa o cristal e cria uma onda evanescente que penetra a uma distância muito curta (normalmente 0,5-2 micrómetros) na superfície da amostra.A amostra absorve energia em comprimentos de onda específicos e a luz atenuada é reflectida de volta para o detetor.
Como não requer quase nenhuma preparação de amostras O ATR é ideal para o rastreio rápido de pós, sólidos, películas e até pastas.É também não destrutivo para a maior parte da amostra.
Pellets de KBr (Transmissão):O padrão de ouro tradicional
O método de pastilhas de KBr é uma técnica de transmissão clássica conhecida por produzir espectros de alta qualidade e alta resolução, ideais para pesquisa em bibliotecas e análise estrutural detalhada.
A amostra é primeiro triturada até se tornar um pó extremamente fino com brometo de potássio (KBr) que é transparente à radiação infravermelha.Esta mistura é então comprimida sob alta pressão numa matriz para formar uma pastilha fina e transparente.
O feixe de IV passa diretamente através da pastilha e o detetor mede a quantidade de luz absorvida.Este método analisa as propriedades do volume da amostra, e não apenas da sua superfície.
Outras técnicas especializadas
Embora o ATR e o KBr sejam os mais comuns, existem outros métodos para tipos de amostras específicos.
- Reflectância difusa (DRIFTS): Excelente para pós ásperos ou sólidos intratáveis.O feixe de IV ilumina uma amostra pouco compactada e a luz difusamente dispersa é recolhida.
- Tritura (Nujol): Envolve a trituração da amostra com um agente mulling (como óleo mineral) para formar uma pasta.Esta pasta é depois espalhada entre duas placas de sal para análise de transmissão.É uma alternativa ao KBr quando as amostras são sensíveis à pressão ou reagem com o KBr.
Compreender os compromissos críticos
Nenhum dos métodos é universalmente superior.A sua decisão deve basear-se numa avaliação objetiva das soluções de compromisso envolvidas.
Velocidade e facilidade de utilização vs. qualidade dos dados
A ATR destaca-se pela velocidade. Um espetro pode ser recolhido em menos de um minuto, com um mínimo de conhecimentos do utilizador.
As pastilhas de KBr são trabalhosas. Requerem uma trituração, mistura e prensagem cuidadosas, o que pode levar bastante tempo e prática para dominar.No entanto, um pellet bem feito produz um espetro com picos nítidos e uma linha de base plana, frequentemente considerado superior para trabalho quantitativo ou identificação subtil de picos.
Preparação da amostra e potencial de erro
A principal fonte de erro no método método KBr é humidade .O KBr é altamente higroscópico e absorve facilmente a água do ar, que aparece como picos largos e interferentes no espetro.O tamanho das partículas também deve ser inferior ao comprimento de onda do IV para evitar a dispersão da luz, que distorce a linha de base.
O principal problema do ATR está a conseguir bom contacto entre a amostra e o cristal.As lacunas ou uma superfície irregular podem conduzir a um espetro fraco ou distorcido.As amostras duras e irregulares são particularmente difíceis.
Análise de superfície vs. análise de massa
Esta é a diferença mais fundamental. A ATR é uma técnica de superfície. É perfeita para analisar revestimentos, contaminação de superfícies ou a camada exterior de um material.Pode, no entanto, não representar a composição de toda a amostra.
Os métodos de transmissão, como as pastilhas de KBr, medem o volume do material.Isto proporciona uma análise mais representativa de uma amostra homogénea, mas pode perder informação crucial localizada apenas na superfície.
Fazer a escolha certa para o seu objetivo
Selecione a sua técnica com base na sua prioridade analítica.Não existe um único melhor método, apenas o melhor método para a sua questão específica.
- Se o seu objetivo principal é o rastreio ou a identificação rápida: Comece com ATR.A sua velocidade e preparação mínima da amostra tornam-na a escolha mais eficiente para análises de elevado rendimento.
- Se o seu foco principal é a correspondência de bibliotecas de alta fidelidade ou a análise quantitativa: Utilize o método de pellets KBr.O espetro de alta resolução resultante é o padrão para a maioria das bibliotecas espectrais comerciais.
- Se o seu objetivo principal é analisar um pó difícil ou uma superfície rugosa e mate: Considere a Reflectância difusa (DRIFTS), uma vez que não requer uma superfície perfeitamente lisa para análise.
- Se o seu foco principal for uma amostra sensível à humidade: Um mull de Nujol é uma melhor opção de transmissão do que uma pastilha de KBr, uma vez que protege a amostra da água atmosférica.
Em última análise, a seleção da técnica FTIR correta permite-lhe extrair a informação química mais precisa e relevante da sua amostra sólida.
Tabela de resumo:
| Técnica | Caraterísticas principais | Melhor para |
|---|---|---|
| ATR | Rápido, preparação mínima, sensível à superfície | Rastreio rápido, pós, películas |
| Pellets de KBr | Alta resolução, análise em massa, trabalho intensivo | Correspondência de bibliotecas, trabalho quantitativo |
| DRIFTAÇÃO | Bom para pós rugosos, reflectância difusa | Sólidos intratáveis, superfícies mate |
| Nujol Mulls | Protege amostras sensíveis à humidade | Transmissão sem problemas de KBr |
Precisa de equipamento de laboratório fiável para a sua análise FTIR? A KINTEK é especializada em prensas de laboratório, incluindo prensas automáticas de laboratório, prensas isostáticas e prensas aquecidas de laboratório, perfeitas para preparar pastilhas de KBr e outras amostras sólidas com precisão e eficiência.Aumente a produtividade do seu laboratório e a qualidade dos dados. contacte-nos hoje para encontrar a solução ideal para as necessidades do seu laboratório!
