A produção de uma pastilha de KBr de alta qualidade é um exercício de precisão, em que o sucesso depende de dois princípios fundamentais: secura absoluta e preparação correta da amostra.Para obter um pellet claro e transparente que produza um espetro limpo, é necessário secar meticulosamente o equipamento e o pó de KBr, moer a amostra a um pó fino sem triturar o KBr, e aplicar uma pressão constante e suficiente.
Uma pastilha de KBr de má qualidade é a razão mais comum para uma análise FTIR falhada.O objetivo não é apenas pressionar um disco, mas criar uma janela opticamente transparente onde a sua amostra esteja perfeitamente dispersa, livre da interferência da água e da luz dispersa.
A base:Eliminar a humidade
A humidade é o principal adversário na preparação de pastilhas de KBr.A sua presença arruinará os seus resultados.
Porque é que a humidade é o inimigo
O brometo de potássio (KBr) é higroscópico, o que significa que absorve facilmente a água da atmosfera.Esta água absorvida produz uma banda de absorção muito larga e forte no espetro infravermelho (cerca de 3400 cm-¹) e uma mais fraca (cerca de 1640 cm-¹), que pode facilmente ocultar caraterísticas importantes da sua amostra.
Preparação do equipamento
Antes de começar, aquecer o conjunto de ferramentas de prensagem e as suas bigornas num forno.Este passo não é opcional.Este passo elimina qualquer humidade superficial adsorvida que, de outra forma, seria incorporada no pellet, fazendo-o parecer turvo.
Manuseamento do pó de KBr
Utilize sempre pó KBr seco, de "grau FTIR".Armazenar este pó num exsicador para o manter isolado da humidade ambiente.Para obter melhores resultados, certifique-se de que o pó de KBr, o conjunto de matrizes e as bigornas estão todos à mesma temperatura antes da prensagem.
Preparação da amostra:A chave para a clareza
A forma como prepara e mistura a sua amostra determina a qualidade ótica do pellet final.
Moer a amostra, não o KBr
A amostra sólida deve ser moída até se tornar um pó extremamente fino, idealmente com um tamanho de partícula inferior a 40 µm.Isto evita a dispersão do feixe de IV, que aparece como uma linha de base inclinada no espetro (um artefacto conhecido como efeito Christiansen).Um pilão e almofariz de ágata é ideal, uma vez que a sua superfície dura e não porosa minimiza a contaminação.
Um aspeto crucial, não triturar o pó de KBr .O KBr de grau FTIR já tem um tamanho de partícula adequado.A moagem introduz humidade e pode alterar a sua estrutura cristalina.
Obter a Diluição Correta
A concentração ideal é tipicamente de 0,1% a 1% do peso da amostra em KBr. Demasiada amostra resultará em bandas de absorção demasiado intensas (flat-topped), tornando impossível a análise quantitativa.
Misturar suavemente a amostra finamente moída com o pó de KBr.O objetivo é obter uma mistura homogénea e não reduzir ainda mais o tamanho das partículas.
O processo de prensagem:Do pó à pastilha
Esta fase final transforma a mistura de pó num disco sólido e transparente.
Carregamento do molde
Utilizar uma quantidade mínima da mistura KBr-amostra - apenas o suficiente para formar uma camada fina e uniforme na face da bigorna do molde.O excesso de pó cria uma pelota demasiado espessa, reduzindo a transmissão da luz e enfraquecendo o sinal espetral.
Aplicação de pressão
Montar o conjunto de matrizes e colocá-lo numa prensa hidráulica.Aplicar a pressão de forma lenta e constante.Uma carga de aproximadamente 10 toneladas num molde de 13 mm de diâmetro é um objetivo comum e eficaz.Manter a pressão durante alguns minutos para permitir que as partículas de KBr se fundam.
Utilização de um molde de vácuo
Se disponível, utilize um conjunto de matrizes que possa ser ligado a uma linha de vácuo.A extração de vácuo durante o processo de prensagem remove o ar preso, que é uma das principais causas de pellets rachados ou opacos.Este simples passo aumenta drasticamente as suas hipóteses de sucesso.
Armadilhas comuns a evitar
Compreender porque é que os granulados falham é tão importante como conhecer os passos para os fabricar.
Pellets turvos ou opacos
Esta é a falha mais comum.As principais causas são humidade absorvida pelo KBr ou trituração insuficiente da amostra .Pode também resultar da utilização de uma pressão demasiado baixa durante a fase de prensagem.
Pellets rachados ou quebradiços
Um pellet que racha ao ser retirado do molde foi provavelmente sujeito a uma pressão que foi aplicada ou libertada demasiado depressa.Também pode ser causado por ar preso, um problema que é melhor resolvido usando uma matriz de vácuo.
O equívoco do \"aglutinante\"
Alguns guias gerais de fabrico de pellets mencionam a adição de aglutinantes como água ou polímeros.Para a análise por FTIR, isto é incorreto. Nunca adicionar um aglutinante a uma pastilha de KBr. O KBr é a própria matriz e qualquer substância adicionada produzirá o seu próprio espetro de infravermelhos indesejado.
Artefactos espectrais
Se o seu espetro tiver uma linha de base inclinada, as partículas da sua amostra são demasiado grandes e estão a dispersar a luz.Se os picos da amostra forem largos e planos, a amostra está demasiado concentrada no KBr.
Uma lista de verificação para uma pastilha perfeita
Utilize esta orientação para solucionar problemas no seu processo e atingir os seus objectivos analíticos.
- Se o seu objetivo é obter um espetro com qualidade de livro de texto: Concentre-se obsessivamente em manter todos os componentes - a matriz, as bigornas e o pó de KBr - absolutamente secos.
- Se estiver a analisar uma amostra dura ou cristalina: Certifique-se de que é moída até obter um pó fino, semelhante a farinha, para minimizar a dispersão da luz e produzir uma linha de base plana.
- Se os picos forem de topo plano e demasiado saturados: Reduza significativamente o rácio amostra/KBr e crie um novo pellet.
Ao tratar a preparação do pellet com este nível de precisão, transforma-a de uma tarefa frustrante numa técnica analítica fiável.
Tabela de resumo:
| Etapa | Ação-chave | Objetivo |
|---|---|---|
| 1.Eliminar a humidade | Secar o equipamento e o pó de KBr | Evitar a interferência da água nos espectros de FTIR |
| 2.Preparar a amostra | Moer a amostra finamente, misturar com KBr | Assegurar a homogeneidade e reduzir a dispersão da luz |
| 3.Pressionar o pellet | Aplicar uma pressão constante, se possível utilizar o vácuo | Criar um disco transparente e sem fissuras para análise |
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