As pastilhas de KBr são amplamente utilizadas em espetroscopia de infravermelhos, mas problemas como turvação ou fragilidade podem comprometer os resultados. A resolução eficaz de problemas envolve a abordagem da humidade, pressão e factores processuais. As principais soluções incluem garantir a secura dos materiais, a aplicação adequada de vácuo durante a prensagem e a concentração correta da amostra. Estes passos ajudam a produzir pellets transparentes e duradouros para uma análise espetral precisa.
Pontos-chave explicados:
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Como lidar com pellets turvos
- Causa: Contaminação por humidade no pó de KBr ou nas bigornas.
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Solução:
- Pré-aquecer as bigornas e o conjunto de matrizes para remover a humidade residual.
- Armazenar o pó de KBr num exsicador para manter a secura.
- Assegurar-se de que todos os componentes (bigornas, matriz, pó) estão à mesma temperatura antes da prensagem para evitar a condensação.
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Prevenir a quebra fácil dos pellets
- Causa: Vácuo inadequado ou pressão desigual durante a prensagem.
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Solução:
- Utilizar uma prensa de pastilhas de KBr com uma função de vácuo adequada para eliminar as bolsas de ar.
- Aplicar uma pressão constante (por exemplo, 10 toneladas para um molde de 13 mm) para garantir uma densidade uniforme.
- Evitar encher demasiado a matriz; utilizar apenas pó suficiente para revestir as bigornas.
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Otimizar a concentração da amostra
- Causa: Espectros ruidosos devido a proporções incorrectas de amostra para KBr.
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Solução:
- Manter a concentração da amostra entre 0,2% e 1% para obter espectros nítidos.
- Moer a amostra separadamente antes de a misturar com KBr para evitar uma pulverização excessiva da matriz.
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Melhores práticas de procedimento
- Montagem da matriz: Assegurar que o conjunto de matrizes está corretamente montado, especialmente quando se utiliza vácuo.
- Manuseamento de materiais: Misturar suavemente a amostra com KBr para evitar a não homogeneidade.
- Armazenamento: Armazenar as pastilhas acabadas num ambiente seco para evitar a absorção de humidade.
Ao abordar sistematicamente estes factores, é possível produzir pastilhas de KBr de elevada qualidade que produzem dados espectroscópicos fiáveis. Já pensou em como pequenos ajustes na pressão ou no tempo de secagem podem melhorar os seus resultados? Estes pequenos ajustes fazem frequentemente a diferença entre pastilhas medíocres e excepcionais.
Tabela de resumo:
| Problema | Causa | Solução |
|---|---|---|
| Pellets turvos | Contaminação por humidade | Pré-aquecer as bigornas, armazenar o KBr num exsicador, assegurar uma temperatura uniforme. |
| Pellets que se partem facilmente | Vácuo inadequado ou pressão desigual | Utilizar uma prensa de vácuo, aplicar uma pressão consistente (por exemplo, 10 toneladas), evitar o enchimento excessivo. |
| Espectros ruidosos | Rácio amostra/KBr incorreto | Manter uma concentração de amostra de 0,2%-1%, pré-triturar a amostra separadamente. |
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