Para uma matriz de diâmetro padrão de 12,7 mm (meia polegada), a quantidade recomendada de pó de Brometo de Potássio (KBr) é entre 200 e 250 mg. Esta quantidade é suficiente para prensar um disco durável e transparente de aproximadamente 1-2 mm de espessura, o que é ideal para a análise por espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR).
A massa total de KBr determina a integridade física e a espessura da sua pastilha. No entanto, o fator crítico para obter um espectro de alta qualidade não é a quantidade total de KBr, mas sim a concentração da sua amostra dentro desse KBr — tipicamente 1-2% em peso.
O Papel do KBr na Preparação de Amostras
A Matriz Ideal
O KBr é utilizado como material de matriz em FTIR porque é transparente à radiação infravermelha na faixa de análise típica (4000-400 cm⁻¹). Ele também exibe deformação plástica sob pressão, o que significa que ele flui para formar um disco sólido, semelhante ao vidro, que mantém a amostra no lugar.
O Objetivo: Uma Pastilha Transparente
O objetivo principal é criar uma pastilha sólida que permita que o feixe de infravermelho do espectrômetro passe através dela com mínima dispersão ou absorção da própria matriz. A amostra, dispersa uniformemente dentro do KBr, é o que absorve a luz infravermelha em frequências específicas, gerando seu espectro.
Determinando as Proporções Corretas
A Diretriz Geral: 200-250 mg
Para uma matriz de 12,7 mm, esta faixa de massa fornece material suficiente para formar uma pastilha que seja robusta o suficiente para manusear sem ser muito espessa.
O Impacto na Espessura da Pastilha
Uma massa de 200-250 mg tipicamente produzirá uma pastilha de cerca de 1-2 mm de espessura. Pastilhas mais finas correm o risco de serem frágeis e quebrar, enquanto pastilhas mais espessas podem reduzir a quantidade de luz que chega ao detector, enfraquecendo o sinal geral.
O Fator Crítico: Concentração da Amostra
A variável mais importante para a qualidade espectral é a proporção amostra-KBr. Um ponto de partida padrão é 1-2 mg de amostra misturada em seus 200-250 mg de KBr. Isso corresponde a uma concentração de aproximadamente 0,5% a 1,0% em peso.
Compreendendo as Desvantagens
Usando Pouco KBr
Se você usar significativamente menos de 200 mg, a pastilha resultante será muito fina e frágil. Ela pode rachar ou quebrar ao ser ejetada da matriz ou ao ser colocada no porta-amostras.
Usando Muito KBr
Usar muito mais de 250 mg cria uma pastilha excessivamente espessa. Isso pode aumentar a opacidade de fundo e reduzir a transmissão IR geral, levando a um sinal mais fraco e uma menor relação sinal-ruído em seu espectro final.
Alta Concentração de Amostra (>2%)
Este é um erro comum. Muita amostra faz com que as bandas de absorção mais fortes em seu espectro se tornem "achatadas" ou totalmente absorventes. Quando isso acontece, você perde todas as informações quantitativas e as formas dos picos ficam distorcidas.
Baixa Concentração de Amostra (<0,5%)
Se a sua concentração de amostra for muito baixa, os picos espectrais resultantes podem ser muito fracos para serem distinguidos do ruído de fundo. Isso dificulta a identificação e análise precisas dos picos.
Como Aplicar Isso ao Seu Projeto
Seu objetivo é encontrar o equilíbrio que cria uma pastilha fisicamente estável com uma concentração de amostra que produza um espectro limpo e bem definido.
- Se o seu foco principal é a análise de rotina com uma nova amostra: Comece com a diretriz padrão. Use 2 mg de amostra completamente misturados com 200 mg de KBr.
- Se os seus picos mais fortes estiverem achatados (saturados): A sua concentração de amostra é muito alta. Prepare uma nova pastilha usando menos amostra (por exemplo, 1 mg ou até 0,5 mg) com os mesmos 200 mg de KBr.
- Se o seu espectro estiver ruidoso e os picos fracos: A sua concentração de amostra pode ser muito baixa. Prepare uma nova pastilha usando um pouco mais de amostra (por exemplo, 3-4 mg), mas esteja atento para não causar saturação.
- Se as suas pastilhas estão quebrando consistentemente: A sua massa total pode ser muito baixa. Aumente o KBr para 250 mg, mantendo a proporção amostra-KBr constante para criar um disco mais espesso e durável.
Ao dominar esses princípios, você pode produzir consistentemente pastilhas de KBr de alta qualidade para resultados espectroscópicos precisos e reprodutíveis.
Tabela Resumo:
| Aspecto Chave | Recomendação |
|---|---|
| Quantidade de Pó de KBr | 200-250 mg |
| Espessura da Pastilha | 1-2 mm |
| Concentração da Amostra | 1-2% em peso (por exemplo, 1-2 mg de amostra por 200 mg de KBr) |
| Diâmetro da Matriz | 12,7 mm |
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