O processo de preparação de pastilhas de KBr foi concebido para minimizar a interferência da humidade e do ar na espetroscopia de IV, assegurando uma matriz de amostra seca, homogénea e transparente.As etapas principais incluem a mistura da amostra com KBr em pó, a trituração para reduzir o tamanho das partículas e a compressão sob alta pressão para formar uma pastilha.A desgaseificação e a secagem são fundamentais para eliminar a água e o ar, que absorvem a radiação IR e causam ruído de fundo.Isto resulta em espectros mais limpos com maior sensibilidade, permitindo uma análise precisa das estruturas moleculares.O método aproveita a plasticidade do KBr sob pressão para criar um meio ideal para a transmissão de luz infravermelha.
Pontos-chave explicados:
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Preparação e mistura da amostra
- Mistura-se uma pequena quantidade de amostra (1-2 mg) com pó de KBr (100-200 mg) para obter um rácio de 1:100 a 1:200.
- Isto assegura uma distribuição uniforme da amostra na matriz de KBr, evitando a absorção localizada ou a dispersão da luz IV.
- A mistura é finamente moída para reduzir o tamanho das partículas, aumentando a homogeneidade e a transparência do pellet final.
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Formação de pastilhas utilizando uma Prensa de pastilhas de KBr
- A mistura é comprimida sob alta pressão (8-10 toneladas) para formar uma pastilha transparente.
- O KBr torna-se plástico sob pressão, criando uma matriz que permite a passagem da luz infravermelha com o mínimo de obstrução.
- A distribuição fina e uniforme da amostra maximiza a interação com a luz IV, mesmo para quantidades vestigiais.
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Desgaseificação e secagem para eliminar interferências
- A humidade e o ar são removidos durante a preparação das pastilhas para evitar a absorção de radiação IR, que pode obscurecer os picos das amostras.
- A água (H₂O) e o oxigénio (O₂) absorvem comprimentos de onda de IV específicos, conduzindo a sinais de fundo indesejados.
- A desgaseificação assegura um espetro mais limpo ao reduzir estas interferências, críticas para uma interpretação espetral precisa.
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Vantagens do método das pastilhas de KBr
- Elevada sensibilidade devido à camada fina e uniforme da amostra.
- A transparência do KBr minimiza a dispersão da luz, melhorando a relação sinal/ruído.
- Adequado para amostras sólidas que são difíceis de analisar noutras formas (por exemplo, líquidos ou gases).
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Considerações práticas para os compradores de equipamento
- Uma prensa de prensa de pastilhas de KBr deve fornecer uma pressão consistente para formar pastilhas duráveis e transparentes.
- A natureza higroscópica do KBr exige o armazenamento num ambiente seco para evitar a absorção de humidade antes da utilização.
- Para laboratórios de elevado rendimento, as prensas automatizadas ou os sistemas hidráulicos podem melhorar a eficiência.
Ao abordar estes factores, o método de pastilhas de KBr optimiza os resultados da espetroscopia de IV, tornando-o uma técnica fundamental para a análise molecular em investigação e controlo de qualidade.
Tabela de resumo:
| Etapa principal | Objetivo | Benefício |
|---|---|---|
| Mistura e trituração de amostras | Assegura uma distribuição homogénea e um tamanho de partícula reduzido | Aumenta a homogeneidade e a transparência |
| Formação de pellets (alta pressão) | Cria uma camada de amostra fina e uniforme | Maximiza a interação da luz IV |
| Desgaseificação e secagem | Remove a humidade e o ar | Reduz o ruído de fundo para espectros mais limpos |
| Armazenamento em ambiente seco | Evita a absorção de humidade do KBr | Mantém a integridade das pastilhas para resultados fiáveis |
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