Para criar uma pastilha de KBr utilizando uma prensa hidráulica, é necessário preparar uma mistura homogénea da amostra finamente moída e brometo de potássio (KBr) em pó seco.Esta mistura é colocada numa matriz de pastilhas, que é depois colocada na prensa.Aplica-se a pressão, rodando a manivela até que o medidor integrado atinja a força pretendida, mantém-se durante alguns minutos e, em seguida, liberta-se cuidadosamente a pressão para obter o granulado acabado.
O funcionamento mecânico da prensa é simples.O verdadeiro desafio - e a chave para uma pastilha transparente e de alta qualidade adequada para análise espectroscópica - reside na preparação meticulosa da sua amostra e na eliminação absoluta da humidade antes da aplicação da pressão.
A base:Preparação para uma pastilha sem defeitos
Uma pastilha de KBr de alta qualidade é transparente e livre de imperfeições.Esta transparência não é conseguida na prensa, mas sim nos passos cuidadosos que são dados previamente.A má preparação é a principal causa de pellets turvos, rachados ou inúteis.
O inimigo da clareza:Eliminar a humidade
A humidade é o maior obstáculo a uma boa pastilha de KBr, uma vez que a água absorve fortemente a luz infravermelha (IR) e obscurece o espetro da sua amostra.
O próprio pó de KBr é higroscópico ou seja, absorve facilmente a humidade do ar.Utilize sempre KBr de qualidade espectroscópica e guarde-o num exsicador ou num forno de secagem.
Antes de começar, aqueça suavemente os componentes do seu conjunto de matrizes para pellets (as bigornas e o corpo da matriz) para eliminar qualquer humidade superficial.Assegurar que todos os componentes, incluindo o pó, estão à mesma temperatura antes da prensagem.
Alcançar a homogeneidade:Misturar a amostra
O objetivo é distribuir uniformemente uma pequena quantidade da sua amostra na matriz de KBr.
Primeiro, utilize um pilão e almofariz de ágata para triturar uma quantidade muito pequena da sua amostra sólida num pó fino.A ágata é preferida pela sua superfície lisa e não porosa, que minimiza a contaminação.
De seguida, adicionar o pó de KBr seco ao almofariz. Não triturar o KBr pois isso pode danificar a sua estrutura cristalina e introduzir humidade.Em vez disso, misturar e agitar suavemente o pó da amostra no KBr até a mistura ficar uniforme.Um bom rácio é tipicamente 1-2% de amostra para 98-99% de KBr.
Carregamento do conjunto de matrizes
Montar cuidadosamente o molde de pellets.Deitar apenas a quantidade suficiente da mistura KBr-amostra para formar uma camada fina e uniforme que mal cubra a superfície da bigorna inferior.A utilização de demasiado pó criará uma pastilha demasiado espessa, o que conduzirá a uma fraca transmissão de luz e a resultados imprecisos.
Alguns conjuntos de matrizes são concebidos para serem ligados a uma bomba de vácuo durante a prensagem, o que pode ajudar a remover o ar preso e melhorar a qualidade do granulado.Se estiver a utilizar uma bomba de vácuo, certifique-se de que todos os vedantes estão corretamente colocados.
Funcionamento da prensa hidráulica
Com o molde corretamente carregado, o processo mecânico é simples.A prensa simplesmente fornece a força necessária para fundir o pó de KBr num disco sólido, semelhante a vidro.
Fixação do molde e aplicação de pressão
Colocar a matriz de pellets montada no centro da prensa.Fixe-o apertando os botões ou placas de bloqueio.
Começar a rodar a pega da prensa para aplicar força.Observar o manómetro integrado.Uma força de 10 toneladas é geralmente suficiente para um molde padrão de 13 mm de diâmetro.Isto traduz-se numa pressão de aproximadamente 8.000 a 10.000 psi, que é a força necessária para fazer com que os cristais de KBr fluam e se fundam.
O período de retenção
Quando atingir a pressão pretendida, pare a manivela. Mantenha a pressão durante um a dois minutos. Este período de espera é fundamental, pois permite que o material KBr assente, eliminando os espaços vazios e formando um disco uniforme e transparente.
Libertação da pressão e extração
Abrir lenta e cuidadosamente a válvula de libertação de pressão.Libertar a pressão demasiado depressa pode fazer com que o granulado se parta.
Quando a pressão estiver totalmente libertada, retire o conjunto de matrizes da prensa.Desmontar cuidadosamente o molde de acordo com as instruções para extrair o projétil acabado.Este deve ter um aspeto claro e vítreo.
Erros comuns a evitar
A resolução de problemas na produção de pellets conduz quase sempre a um problema de humidade ou de preparação da amostra.
O problema do pellet turvo
Uma pelota turva ou opaca é a falha mais comum.Esta é quase universalmente causada por humidade .Para resolver este problema, certifique-se de que o seu pó KBr está seco e que pré-aqueceu o seu conjunto de matrizes para remover toda a água residual.
Fissuras e fragilidade
Os pellets que racham durante a extração são frequentemente o resultado de libertar a pressão demasiado depressa .Podem também ser causadas pela aplicação de força excessiva para além do intervalo recomendado ou por uma concentração demasiado elevada de material de amostra, que perturba a matriz de KBr.
Pellets espectralmente opacos
Se o espetro final mostrar uma absorção total (ou seja, nenhuma luz passa), o granulado é demasiado espesso.Este é um problema simples de usar demasiado pó .Lembre-se que só precisa de uma quantidade suficiente da mistura para formar uma película muito fina e translúcida.
Fazer a escolha certa para o seu objetivo
A sua abordagem final deve ser orientada pelas suas necessidades analíticas.
- Se o seu foco principal for a precisão analítica: O seu passo não negociável é o controlo absoluto da humidade.Utilize um exsicador para o KBr e aqueça sempre previamente o conjunto de matrizes.
- Se o seu principal objetivo é a repetibilidade: Normalize todo o seu processo, desde a massa de pó utilizada até à pressão exacta e ao tempo de retenção aplicados.
- Se o seu principal objetivo é evitar pellets fissurados: Domine a arte de libertar a pressão da prensa hidráulica de forma lenta e consistente.
O domínio desta técnica transforma a preparação de amostras de uma variável frustrante numa pedra angular fiável da sua análise espectroscópica.
Tabela de resumo:
| Etapa | Ação-chave | Objetivo |
|---|---|---|
| Preparação | Secar o KBr e a amostra; misturar suavemente com um almofariz de ágata | Eliminar a humidade para obter transparência |
| Carregamento | Adicionar uma camada fina à matriz; assegurar a homogeneidade | Evitar pellets espessos e opacos |
| Prensagem | Aplicar 10 toneladas de força; manter durante 1-2 minutos | Fundir o KBr num disco sólido e transparente |
| Extração | Libertar a pressão lentamente; desmontar o molde cuidadosamente | Evite fissuras e garanta a integridade do pellet |
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