Como é que se utiliza a prensa hidráulica portátil para fazer pastilhas de KBr?Guia passo-a-passo para o sucesso no laboratório

Utilizar uma prensa hidráulica de laboratório A utilização de uma prensa hidráulica de laboratório para fazer pastilhas de KBr envolve um processo sistemático para garantir pastilhas transparentes e de alta qualidade para análise espectroscópica.Os passos principais incluem a preparação de pó de KBr seco, a sua mistura com a amostra, o carregamento da mistura numa matriz de pastilhas, a aplicação de pressão controlada e o armazenamento adequado das pastilhas.A precisão e a facilidade de utilização da prensa hidráulica tornam-na ideal para esta aplicação, especialmente quando combinada com técnicas de controlo da humidade e manuseamento adequado dos materiais.

Pontos-chave explicados:

1. Preparação dos materiais

   • Pó de KBr seco:A humidade é um fator crítico, uma vez que pode interferir com a espetroscopia de IV.Aquecer o pó de KBr e os componentes do molde de granulação (bigornas, conjunto de molde) para remover a humidade.Armazenar o pó num recipiente hermético ou num exsicador.
   • Mistura de amostras:Misturar a amostra com KBr em pó numa proporção de 0,2% para 1% de concentração de amostra.Pulverizar a mistura para garantir a sua homogeneidade e secá-la cuidadosamente para eliminar a humidade residual.

2. Carregamento da matriz de pastilhas

   • Colocar uniformemente a mistura KBr-amostra na cavidade do molde de granulação.Evitar encher demasiado, uma vez que isso pode levar a uma distribuição desigual da pressão.
   • Fixar o molde apertando o botão superior para garantir que o conjunto se mantém estável durante a prensagem.

3. Aplicação de pressão

   • Cálculo da força:Para uma pastilha de 12,7 mm de diâmetro, aplicar aproximadamente 1 tonelada de força (8.000-10.000 psi ou 55-69 MPa).A prensa hidráulica de laboratório permite um controlo preciso através do seu manómetro integrado.
   • Tempo de prensagem:Manter a pressão durante alguns minutos para garantir uma compactação adequada e a formação de pellets.Alguns protocolos recomendam a aplicação de vácuo durante a prensagem para remover o ar preso.

4. Etapas pós-prensagem

   • Retirar cuidadosamente o granulado da matriz para evitar fissuras ou lascas.
   • Armazene o granulado num ambiente seco (por exemplo, num exsicador) para evitar a absorção de humidade, que pode degradar a qualidade espetral.

5. Vantagens da prensa hidráulica

   • Precisão:O manómetro da prensa garante uma aplicação de força consistente, essencial para pellets reproduzíveis.
   • Facilidade de utilização:Portátil e de fácil utilização, tornando-o acessível a todo o pessoal do laboratório.
   • Eficiência:Mais rápido e mais fiável do que as prensas manuais, com um esforço mínimo.

6. Dicas de resolução de problemas

   • Controlo da humidade:Se as pastilhas parecerem turvas, reaquecer os componentes ou utilizar pó de KBr mais seco.
   • Uniformidade:Assegurar que a mistura é finamente moída e uniformemente distribuída na matriz para evitar uma densidade desigual dos grânulos.
   • Ajuste da pressão:Se as pastilhas estalarem, reduzir ligeiramente a pressão; se forem demasiado frágeis, aumentar a pressão gradualmente.

Seguindo estes passos, a prensa hidráulica de laboratório torna-se uma ferramenta indispensável para criar pastilhas de KBr de alta qualidade, combinando eficiência e precisão para uma análise espectroscópica fiável.

Tabela de resumo:

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