O rácio típico entre KBr e amostra para pastilhas FTIR é geralmente 100:1, o que significa que apenas cerca de 1% da pastilha é constituída pela amostra.Este rácio assegura que a amostra é suficientemente diluída na matriz de KBr transparente por infravermelhos para produzir espectros de alta qualidade sem sobrecarregar o detetor ou causar problemas de dispersão.A pequena quantidade de amostra (alguns miligramas) é adequada devido à elevada sensibilidade do FTIR.A preparação correta dos pellets envolve a secagem, a mistura precisa e a aplicação de alta pressão (cerca de 8 toneladas) para formar um disco transparente.Este método é amplamente utilizado na indústria farmacêutica, ciência dos materiais e análise ambiental devido à sua fiabilidade e versatilidade.
Pontos-chave explicados:
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Rácio padrão (100:1 KBr para amostra)
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O rácio 100:1 traduz-se numa concentração de amostra de 1% no sedimento.Esta diluição é crítica porque:
- Evita a absorção excessiva ou a dispersão da luz IR, que pode distorcer os espectros.
- Alinha-se com a sensibilidade do FTIR, em que mesmo quantidades vestigiais produzem sinais detectáveis.
- Garante a transparência do pellet, um pré-requisito para medições exactas de transmissão.
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O rácio 100:1 traduz-se numa concentração de amostra de 1% no sedimento.Esta diluição é crítica porque:
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Quantidade de amostra (poucos miligramas)
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O FTIR requer um mínimo de material de amostra (tipicamente 1-2 mg) devido a:
- Elevada sensibilidade do detetor, capaz de captar vibrações moleculares de pequenas quantidades.
- Evitar artefactos espectrais como alargamento ou saturação de picos.
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O FTIR requer um mínimo de material de amostra (tipicamente 1-2 mg) devido a:
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Passos de preparação de pellets
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O processo envolve:
- Secagem do KBr em pó:A humidade deve ser removida para evitar a interferência do OH nos espectros.
- Mistura:Mistura homogénea da amostra e do KBr (por exemplo, utilizando um almofariz de ágata).
- Pulverização:Assegura um tamanho de partícula fino para uma transparência uniforme dos grânulos.
- Prensagem:A alta pressão (~8 toneladas) sob vácuo forma um disco coeso e transparente.
- Armazenamento:Conservadas em dessecadores para evitar a absorção de humidade antes da análise.
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O processo envolve:
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Objetivo das pastilhas de KBr
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Actua como um meio transparente por IV para:
- Encapsular a amostra uniformemente.
- Permitem o modo de transmissão FTIR, ideal para amostras sólidas.
- Fornecer espectros reprodutíveis com picos nítidos para uma identificação precisa da ligação.
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Actua como um meio transparente por IV para:
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Aplicações e vantagens
- Versatilidade:Adequado para sólidos, líquidos (puros ou secos) e mesmo gases.
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Qualidade:Produz espectros de alta resolução críticos para:
- Testes de pureza farmacêutica.
- Caracterização de polímeros na ciência dos materiais.
- Deteção de contaminantes em amostras ambientais.
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Porque não concentrações de amostra mais elevadas?
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Exceder 1-2% de amostra pode levar a:
- Redução da transparência do pellet, causando dispersão da luz.
- Sobreposição de bandas de absorção, complicando a interpretação dos dados.
- Potencial saturação do detetor devido a sinais fortes.
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Exceder 1-2% de amostra pode levar a:
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Eficácia comparativa
- Estudos (por exemplo, pastilhas de KBr de 7 mm) confirmam que este rácio equilibra a clareza do sinal e os limites de deteção, tornando-o um padrão de ouro para FTIR de amostras sólidas.
Para os compradores, é essencial garantir KBr seco e de elevada pureza e prensas de pastilhas fiáveis para manter a eficácia deste rácio nos fluxos de trabalho laboratoriais diários.
Tabela de resumo:
| Aspeto-chave | Detalhes |
|---|---|
| Rácio padrão | 100:1 (KBr para amostra) para uma concentração de amostra de 1% |
| Quantidade de amostra | 1-2 mg, tirando partido da elevada sensibilidade do FTIR |
| Preparação de pellets | Secagem, mistura, prensagem (~8 toneladas) e armazenamento em exsicadores |
| Objetivo dos KBr Pellets | Meio transparente de IV para encapsulamento uniforme de amostras e espectros claros |
| Aplicações | Produtos farmacêuticos, ciência dos materiais, análise ambiental |
| Porque não concentrações mais elevadas? | Risco de dispersão, sobreposição de bandas e saturação do detetor |
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