Para criar uma pastilha de KBr para análise de FTIR, você deve moer aproximadamente 1–2 mg de sua amostra com 200–250 mg de pó de Brometo de Potássio (KBr) para formar uma mistura uniforme. Essa mistura é então colocada em um conjunto de matrizes e comprimida sob 8.000–10.000 psi de pressão para produzir um disco transparente adequado para análise espectroscópica.
Ponto Principal: O sucesso de uma pastilha de KBr depende da diluição da amostra em um meio transparente ao infravermelho (KBr) em uma proporção de aproximadamente 1:100. Uma pastilha de alta qualidade deve ser mecanicamente estável e opticamente clara; uma pastilha turva ou opaca espalhará a luz e degradará a qualidade do sinal.
Fase 1: Preparação e Limpeza
Descontaminação do Equipamento
Antes de manusear quaisquer produtos químicos, limpe completamente o conjunto de matrizes, pilão e almofariz. Use um solvente adequado seguido de água deionizada para remover quaisquer resíduos anteriores.
Secagem das Ferramentas
Após a limpeza, certifique-se de que todas as ferramentas estejam completamente secas. Coloque o equipamento em um forno quente para evaporar a umidade residual. Isso é crucial porque a umidade é o principal contaminante na análise de KBr.
Seleção do Almofariz
Um almofariz e pilão de ágata é altamente recomendado. Sua dureza evita a contaminação pelo próprio material do almofariz, e sua superfície lisa minimiza a perda de amostra durante o processo de moagem.
Fase 2: Moagem e Mistura
Moagem da Amostra
Comece moendo uma pequena quantidade do pó da amostra (tipicamente 1–2 mg para uma pastilha padrão de 1/2 polegada) no almofariz. A amostra deve ser reduzida a um tamanho de partícula fino para evitar o espalhamento da luz.
Adição da Matriz (KBr)
Adicione aproximadamente 200–250 mg de pó de KBr ao almofariz. Isso atinge a proporção de diluição ideal de aproximadamente 1 parte de amostra para 100 partes de KBr.
Criação da Mistura
Moa brevemente o KBr e a amostra juntos para garantir que estejam uniformemente misturados. Não moa em excesso nesta fase; a moagem excessiva aumenta a área de superfície do KBr, o que acelera a absorção de umidade do ar.
Controle Ambiental
Como o KBr é higroscópico (absorve água), este processo de mistura deve ser idealmente realizado em uma caixa de luvas. Isso minimiza o ruído de fundo causado pelo vapor de água atmosférico em seu espectro final.
Fase 3: Prensagem da Pastilha
Carregamento da Matriz
Monte a matriz colocando o anel na placa base. Transfira a mistura de KBr/amostra para a cavidade da matriz e insira o êmbolo sobre o pó.
Aplicação de Pressão
Coloque o conjunto da matriz na prensa hidráulica. Aplique uma força que resulte em uma pressão de aproximadamente 8.000 a 10.000 psi (55–69 MPa).
Formação do Disco
Mantenha a pressão para permitir que o KBr flua e se funda em um disco sólido. A força uniforme cria uma pastilha com aproximadamente 2 mm de espessura e transparente à luz infravermelha.
Ejeção da Pastilha
Libere a pressão e remova a placa base. Inverta o anel da matriz, coloque o anel de liberação por cima e use a prensa para empurrar suavemente a pastilha acabada para fora do anel.
Armadilhas Comuns a Evitar
O Problema da Umidade
O KBr absorve prontamente a umidade do ar, o que cria picos de água amplos em seu espectro FTIR. Uma matriz a vácuo pode ajudar, mas preparar a amostra em atmosfera controlada (caixa de luvas) é muito mais eficaz do que a prensagem a vácuo isoladamente.
Opacidade da Pastilha
A pastilha final deve parecer clara. Se a pastilha estiver opaca ou turva, isso geralmente indica que o tamanho da partícula não foi moído finamente o suficiente, a amostra está muito concentrada ou a pastilha está muito grossa.
Comparação com ATR
Embora a Reflectância Total Atenuada (ATR) seja uma técnica mais moderna e dominante, as pastilhas de KBr são um método clássico que fornece excelentes dados de transmissão. No entanto, a preparação de KBr é mais trabalhosa e sensível à técnica do operador em comparação com a ATR.
Fazendo a Escolha Certa para o Seu Objetivo
Para garantir os melhores dados espectrais, ajuste sua abordagem com base em seus requisitos específicos:
- Se o seu foco principal for pureza espectral: Use uma caixa de luvas para todas as etapas de mistura e carregamento para eliminar a interferência da umidade atmosférica.
- Se o seu foco principal for clareza da pastilha: Certifique-se de aderir estritamente à proporção de 1:100; se a pastilha estiver turva, reduza a quantidade de amostra ou remova a mistura para reduzir o tamanho da partícula.
Dominar a técnica da pastilha de KBr requer o equilíbrio entre mistura completa e rapidez para minimizar a absorção de umidade.
Tabela Resumo:
| Estágio | Etapa Chave | Parâmetros/Requisitos |
|---|---|---|
| 1. Preparação | Limpeza das Ferramentas | Use almofariz/pilão de ágata; seque em forno quente |
| 2. Mistura | Proporção Amostra para KBr | 1-2 mg de amostra : 200-250 mg de KBr (aprox. 1:100) |
| 3. Moagem | Tamanho da Partícula | Moa até obter pó fino; evite moer em excesso para prevenir umidade |
| 4. Prensagem | Pressão Aplicada | 8.000 – 10.000 psi (55–69 MPa) |
| 5. Qualidade | Clareza Óptica | O disco deve ser transparente; evite pastilhas turvas/opacas |
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