O processo de fabrico de uma pastilha de KBr envolve vários passos precisos para garantir que a pastilha é transparente e adequada para a análise por espetroscopia de infravermelhos (IV).Começa com a mistura de uma pequena quantidade da amostra com KBr em pó, seguida de trituração para obter homogeneidade.A mistura é então comprimida sob alta pressão utilizando uma prensa de pastilhas de KBr para formar uma pastilha sólida e transparente.Finalmente, o pellet é ejectado e analisado num espetrómetro de IV para obter informações sobre a estrutura molecular.Este método é amplamente utilizado em laboratórios devido à sua precisão e fiabilidade na preparação de amostras para espetroscopia.
Pontos-chave explicados:
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Preparação da amostra
- Rácios de mistura:A amostra é misturada com KBr em pó numa proporção de 1-2% em peso (por exemplo, 1-2 mg de amostra com 100-200 mg de KBr).Isto assegura que a amostra é suficientemente diluída para evitar problemas de dispersão ou absorção na análise de IV.
- Objetivo do KBr:O KBr é higroscópico e torna-se plástico sob pressão, o que lhe permite formar uma pastilha transparente, ideal para a espetroscopia de infravermelhos.
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Moagem e mistura
- Homogeneidade:A mistura é finamente triturada utilizando um almofariz e pilão ou um moinho de bolas para garantir uma distribuição uniforme do tamanho das partículas.Este passo é fundamental para evitar distorções espectrais causadas por partículas grandes.
- Evitar a humidade:Uma vez que o KBr absorve humidade, a trituração deve ser feita rapidamente ou num ambiente controlado (por exemplo, um porta-luvas) para evitar a interferência da água no espetro de IV.
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Formação de pellets
- Carregamento do conjunto de matrizes:A mistura moída é cuidadosamente carregada num conjunto de matrizes, assegurando uma distribuição uniforme para evitar fissuras ou transparência irregular no granulado final.
- Compressão a alta pressão:A mistura é prensada sob 8-10 toneladas de pressão, utilizando uma prensa hidráulica.Esta pressão assegura que as partículas de KBr se fundem num disco transparente.
- Verificação da transparência:Um granulado bem fabricado deve ser claro ou ligeiramente translúcido.A turvação indica uma moagem deficiente ou contaminação.
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Ejeção e manuseamento
- Remoção suave:A pastilha é ejectada do molde com cuidado para evitar que se parta.Pode ser utilizada uma pinça ou uma ferramenta de ejeção especializada.
- Armazenamento:Se não forem analisadas imediatamente, as pastilhas devem ser armazenadas num exsicador para evitar a absorção de humidade.
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Análise
- Espectroscopia de IV:A pastilha é colocada no suporte de amostras do espetrómetro e o feixe de IV passa através dela.O espetro resultante fornece detalhes da estrutura molecular.
- Resolução de problemas:Problemas comuns como pellets turvos ou sinais fracos podem exigir o ajuste da concentração da amostra ou do tempo de trituração.
Este método é preferido pela sua simplicidade e eficácia na preparação de amostras para análise por infravermelhos, o que o torna um elemento básico nos laboratórios de análise.Já pensou em como o tamanho das partículas de KBr afecta a transparência do pellet?As partículas mais pequenas produzem normalmente pellets mais claros, o que realça a importância de uma trituração cuidadosa.
Tabela de resumo:
Etapa | Ação-chave | Objetivo |
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1.Preparação da amostra | Misturar a amostra com KBr (rácio de 1-2%) | Assegura uma diluição óptima para a análise por IV |
2.Moagem e mistura | Triturar finamente a mistura | Obtém um tamanho de partícula uniforme para pellets claros |
3.Formação de pellets | Compressão sob 8-10 toneladas de pressão | Cria uma pastilha transparente e sólida |
4.Ejeção e manuseamento | Retirar cuidadosamente; guardar num exsicador | Evita a quebra e a absorção de humidade |
5.Análise | Colocar no espetrómetro de IV | Obtém dados sobre a estrutura molecular |
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