A preparação de pastilhas de KBr para análise FTIR envolve um processo sistemático para garantir pastilhas transparentes e de alta qualidade que produzam dados espectrais exactos. As etapas principais incluem a secagem do pó de KBr, a sua mistura com a amostra em proporções precisas, a moagem fina da mistura, a sua compressão sob alta pressão utilizando uma prensa de granulado de KBr e armazenar o granulado adequadamente para evitar a absorção de humidade. Este método é amplamente utilizado em aplicações farmacêuticas, de ciência dos materiais e ambientais devido à sua capacidade de produzir espectros de IV nítidos e bem definidos.
Explicação dos pontos principais:
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Preparação do KBr em pó seco
- O KBr deve ser anidro para evitar a interferência de bandas de absorção de água no espetro FTIR.
- Armazenar o KBr num exsicador ou num ambiente seco para manter o seu estado isento de humidade.
- As propriedades higroscópicas do KBr podem degradar a qualidade das pastilhas se não forem manuseadas corretamente.
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Misturar a amostra com KBr
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O rácio amostra/KBr é crítico (tipicamente 0,2%-1% de concentração de amostra).
- Uma quantidade excessiva de amostra pode bloquear a transmissão de IV, enquanto que uma quantidade insuficiente pode enfraquecer a intensidade do sinal.
- A mistura uniforme assegura uma distribuição homogénea da amostra na pastilha.
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O rácio amostra/KBr é crítico (tipicamente 0,2%-1% de concentração de amostra).
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Pulverização e secagem da mistura
- Utilizar um almofariz e pilão de ágata para triturar, de modo a minimizar a contaminação.
- Moer até obter um pó fino e homogéneo para evitar efeitos de dispersão no espetro FTIR.
- Opcional: Secar ainda mais a mistura numa estufa ou sob uma lâmpada de infravermelhos para eliminar a humidade residual.
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Formação de pellets Utilizando uma prensa de pellets kbr
- Colocar a mistura numa matriz e aplicar vácuo para remover as bolsas de ar.
- Comprimir a alta pressão (~8 toneladas) durante 1-2 minutos para formar um disco transparente.
- Equipamento essencial: Prensa hidráulica com um conjunto de matrizes (por exemplo, 13 mm de diâmetro para análise padrão).
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Finalização e armazenamento do pellet
- Manusear os pellets com luvas limpas para evitar impressões digitais ou contaminação por humidade.
- Armazenar num exsicador se não for utilizado imediatamente para evitar a absorção de humidade.
- Inspecionar os pellets para verificar a sua clareza - a turvação indica uma má preparação ou humidade.
Porque é que este método é importante:
As pastilhas de KBr são preferidas para FTIR porque:
- Produzem espectros de alta resolução com um mínimo de ruído de fundo.
- Acomodam diversos tipos de amostras (sólidos, pós ou mesmo filmes líquidos).
- São reutilizáveis e económicos para análises laboratoriais de rotina.
Já pensou em como a espessura das pastilhas pode afetar os seus resultados FTIR? As pastilhas mais finas produzem geralmente uma melhor transparência, mas requerem um equilíbrio preciso da concentração da amostra.
Tabela de resumo:
| Passo | Acções-chave | Importância |
|---|---|---|
| 1. Preparação do KBr em pó seco | Armazenar num exsicador, assegurar o estado anidro | Evita a interferência da água nos espectros |
| 2. Misturar a amostra com KBr | Utilizar uma concentração de amostra de 0,2%-1%, misturar uniformemente | Assegura uma distribuição uniforme e uma transmissão IR óptima |
| 3. Pulverização e secagem | Moer finamente com almofariz de ágata, secar para remover a humidade | Minimiza a dispersão e a contaminação |
| 4. Formação de pellets | Utilizar prensa hidráulica (~8 toneladas), aplicar vácuo | Cria pellets transparentes e de alta qualidade |
| 5. Armazenamento do pellet | Manusear com luvas, armazenar num exsicador | Evita a absorção de humidade e a degradação |
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