A preparação de uma pastilha de KBr para espetroscopia de IV envolve uma série de passos precisos para garantir que a pastilha é transparente e adequada para análise.O processo inclui a mistura da amostra com pó de KBr, a trituração para obter homogeneidade, a compressão sob alta pressão utilizando uma prensa de pastilhas de KBr e analisar o granulado no espetrómetro.O controlo da humidade e o manuseamento adequado são essenciais para evitar interferências no espetro de IV.O método aproveita a plasticidade do KBr sob pressão para criar uma matriz que permite a transmissão de luz infravermelha, possibilitando uma análise precisa da estrutura molecular.
Pontos-chave explicados:
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Preparação da amostra
- Rácio:Misturar 1-2 mg da amostra com 100-200 mg de KBr em pó (proporção de 1:100 a 1:200).Isto assegura uma distribuição uniforme e um bloqueio mínimo da luz IV.
- Controlo da humidade:Utilizar o pó de KBr seco e armazená-lo em recipientes herméticos ou dessecadores para evitar a absorção de humidade, que pode interferir com o espetro de IV.
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Moagem e mistura
- Homogeneidade:Triturar finamente a mistura utilizando um almofariz e pilão de ágata para reduzir o tamanho das partículas e assegurar uma dispersão uniforme da amostra na matriz de KBr.
- Evitar a trituração excessiva:Uma moagem excessiva pode introduzir humidade ou contaminantes, pelo que se deve procurar obter um pó fino e consistente sem trabalhar demasiado a mistura.
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Formação de pellets
- Equipamento:Utilizar uma prensa de pellets kbr para comprimir a mistura sob alta pressão (8-10 toneladas).A prensa inclui normalmente uma matriz e bigornas, que devem ser pré-aquecidas para remover a humidade residual.
- Transparência:Aplicar uma pressão uniforme para formar uma pastilha transparente.A plasticidade do KBr sob pressão cria uma matriz transparente ideal para a transmissão de luz IV.
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Manuseamento e armazenamento
- Controlo da temperatura:Manter uma temperatura uniforme na matriz e nas bigornas para evitar a condensação de humidade durante a formação dos grânulos.
- Utilização imediata:Analisar o granulado imediatamente após a sua formação ou conservá-lo num exsicador para preservar a sua integridade e evitar a absorção de humidade.
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Análise
- Colocação:Inserir o pellet no suporte de amostras do espetrómetro de IV, assegurando que está corretamente alinhado para uma transmissão precisa da luz.
- Aquisição do espetro:A pastilha de KBr transparente permite a passagem do feixe de IV, captando o espetro de absorção molecular da amostra sem dispersão ou interferência significativas.
Seguindo estes passos meticulosamente, é possível preparar uma pastilha de KBr de alta qualidade que fornece resultados fiáveis e reprodutíveis em espetroscopia de IV.Este método é amplamente utilizado devido à sua simplicidade e eficácia na análise de amostras.
Tabela de resumo:
| Etapa | Ação-chave | Importância |
|---|---|---|
| Preparação da amostra | Misturar 1-2 mg de amostra com 100-200 mg de pó de KBr (rácio 1:100-1:200) | Assegura uma distribuição uniforme e um bloqueio mínimo da luz IV |
| Moagem e mistura | Triturar finamente a mistura utilizando um almofariz/pilão de ágata | Obtém-se homogeneidade e dispersão uniforme |
| Formação de pellets | Comprimir a mistura sob 8-10 toneladas de pressão utilizando uma prensa de pastilhas de KBr | Cria uma matriz transparente para transmissão de luz IV |
| Manuseamento e armazenamento | Armazenar num exsicador ou analisar imediatamente | Evita a interferência da humidade |
| Análise | Colocar a pastilha no suporte de amostras do espetrómetro | Captura um espetro de absorção molecular exato |
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