A preparação de pastilhas de KBr para espetroscopia envolve uma série de passos meticulosos para garantir pastilhas transparentes e de alta qualidade que produzam espectros de IV precisos.O processo centra-se no controlo da humidade, na mistura adequada e na compressão precisa.Os passos principais incluem a secagem dos componentes, a preparação de uma mistura homogénea de amostra-KBr e a utilização de uma prensa de granulado de kbr para formar o granulado em condições controladas.O armazenamento e o manuseamento adequados são também essenciais para manter a integridade do granulado antes da análise.
Pontos-chave explicados:
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Controlo da humidade e preparação de componentes
- Aquecer as bigornas e o conjunto de matrizes para remover a humidade residual, que pode interferir com os espectros de IV.
- Armazenar o pó de KBr em recipientes herméticos ou dessecadores para evitar a absorção de humidade.
- Assegurar que todos os componentes (bigornas, matriz, pó) estão à mesma temperatura para evitar a condensação durante a formação dos grânulos.
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Preparação da amostra e do KBr
- Utilizar uma pequena quantidade de amostra (1-2 mg) misturada com pó de KBr seco (100-200 mg) a uma concentração de amostra de 0,2%-1%.
- Moer a amostra separadamente (se necessário), mas evitar moer o KBr em pó, pois pode introduzir humidade ou impurezas.
- Misturar bem a amostra e o KBr para garantir a homogeneidade, o que é fundamental para uma transparência uniforme dos pellets.
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Formação de pellets
- Carregue a mistura no conjunto de matrizes da prensa de pellets kbr .
- Aplicar uma pressão elevada (8-10 toneladas) sob vácuo (se aplicável) para comprimir a mistura num granulado transparente.
- Assegurar uma distribuição uniforme da pressão para evitar fissuras ou turvação no granulado.
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Manuseamento após a formação
- Armazenar o granulado num ambiente seco (por exemplo, num exsicador) até à análise para evitar a absorção de humidade.
- Inspecionar o granulado para verificar a sua clareza; os granulados turvos ou rachados podem exigir um reprocessamento.
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Análise de espetroscopia
- Colocar o sedimento no espetrómetro de IV imediatamente antes da análise para minimizar a exposição ambiental.
- Os espectros resultantes devem apresentar picos nítidos, permitindo uma identificação precisa das estruturas moleculares.
Seguindo estes passos, pode produzir pastilhas de KBr de alta qualidade, adequadas para análises espectroscópicas fiáveis em aplicações como testes farmacêuticos ou ciência dos materiais.Já pensou em como pequenas variações na pressão ou nas proporções de mistura podem afetar os seus resultados?Estas nuances determinam frequentemente o sucesso da técnica.
Tabela de resumo:
| Etapa | Acções-chave | Objetivo |
|---|---|---|
| Controlo da humidade | Aquecer as bigornas/conjunto de molde; armazenar KBr em recipientes herméticos | Evita a interferência da humidade nos espectros de IV |
| Preparação da amostra e do KBr | Misturar 1-2 mg de amostra com 100-200 mg de KBr seco (concentração de 0,2%-1%); homogeneizar | Assegura uma transparência uniforme e espectros exactos |
| Formação de pastilhas | Comprimir a mistura a 8-10 toneladas de pressão utilizando uma prensa de pastilhas de KBr | Cria pastilhas transparentes e sem fissuras |
| Manuseamento pós-formação | Armazenar os grânulos num exsicador; verificar a sua clareza | Mantém a integridade dos pellets antes da análise |
| Análise de espetroscopia | Analisar imediatamente para minimizar a exposição ambiental | Produz picos espectrais nítidos para uma identificação molecular precisa |
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