A preparação de amostras geológicas para análise por XRF envolve vários passos críticos para garantir resultados precisos e fiáveis.O processo inclui normalmente a trituração da amostra até obter um pó fino, misturando-a com agentes aglutinantes e formando-a em pellets ou preparando-a como uma pérola fundida.Estes passos ajudam a criar uma amostra homogénea com uma superfície consistente, o que é essencial para medições XRF precisas.A escolha do método de preparação depende da composição da amostra e dos requisitos específicos da análise.
Pontos-chave explicados:
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Moer a amostra até obter um pó fino:
- As amostras geológicas contêm frequentemente minerais duros e quebradiços que são difíceis de granular.A moagem da amostra até obter um pó muito fino assegura a uniformidade e reduz o tamanho das partículas, o que é crucial para uma análise XRF precisa.
- O processo de moagem pode ser efectuado utilizando moinhos mecânicos ou almofariz e pilão, dependendo da dureza da amostra e da finura desejada.
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Mistura com agentes aglutinantes:
- Agentes aglutinantes como a celulose ou o ácido bórico são frequentemente adicionados à amostra em pó.Estes agentes melhoram o fluxo das partículas na matriz e aumentam a adesão, facilitando a formação de pellets estáveis.
- A escolha do agente aglutinante depende das propriedades da amostra e dos requisitos específicos da análise XRF.Por exemplo, a celulose é normalmente utilizada para amostras ricas em matéria orgânica, enquanto o ácido bórico é preferido para materiais inorgânicos.
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Formação de pellets:
- A amostra em pó, misturada com um agente aglutinante, é prensada numa pastilha utilizando uma prensa hidráulica.A pressão aplicada durante a formação do pellet assegura uma superfície densa e homogénea adequada para a análise XRF.
- A formação de pellets é fundamental para obter resultados consistentes, uma vez que as variações na densidade ou composição dos pellets podem conduzir a erros de medição.
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Métodos de preparação alternativos:Contas fundidas:
- Para algumas amostras geológicas, especialmente aquelas com elevada complexidade mineralógica, pode ser preferível a preparação de esferas fundidas.Isto envolve a fusão da amostra com um fundente (por exemplo, borato de lítio) para criar um disco de vidro homogéneo.
- As esferas fundidas eliminam os efeitos mineralógicos e fornecem uma matriz de amostra mais uniforme, o que pode melhorar a exatidão das medições por XRF.
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Acabamento da superfície:
- As amostras sólidas, tais como rochas ou minerais, podem necessitar de um acabamento de superfície utilizando métodos de retificação antes da análise.Isto assegura uma superfície lisa e plana que é ideal para o exame com o espetrómetro XRF.
- O acabamento da superfície é particularmente importante para amostras que não podem ser pulverizadas, uma vez que minimiza as irregularidades da superfície que podem afetar a análise.
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Controlo de qualidade:
- Ao longo do processo de preparação, devem ser implementadas medidas de controlo de qualidade para garantir a homogeneidade e consistência da amostra.Estas medidas podem incluir a verificação da distribuição do tamanho das partículas, da densidade dos grânulos ou da qualidade das esferas fundidas.
- A documentação correta dos passos de preparação é também essencial para a rastreabilidade e reprodutibilidade dos resultados.
Seguindo estes passos, as amostras geológicas podem ser preparadas eficazmente para análise por XRF, garantindo medições precisas e fiáveis.O método de preparação escolhido deve estar de acordo com as caraterísticas da amostra e os objectivos analíticos para obter os melhores resultados possíveis.
Tabela de resumo:
| Passo | Descrição | Importância |
|---|---|---|
| Moagem da amostra | Reduz a amostra a um pó fino para uniformidade. | Assegura um tamanho de partícula consistente para uma análise exacta. |
| Mistura com agentes de ligação | Adiciona celulose ou ácido bórico para melhorar a estabilidade dos grânulos. | Melhora a aderência e o fluxo durante a formação dos grânulos. |
| Formação de pellets | Prensagem do pó numa pelota densa utilizando uma prensa hidráulica. | Cria uma superfície homogénea para medições XRF fiáveis. |
| Preparação de esferas fundidas | Derrete a amostra com fluxo (por exemplo, borato de lítio) para amostras complexas. | Elimina os efeitos mineralógicos, melhorando a exatidão. |
| Acabamento de superfícies | Retificação de amostras sólidas para obter uma superfície lisa e plana. | Minimiza as irregularidades que poderiam distorcer a análise. |
| Controlo de qualidade | Verifica o tamanho das partículas, a densidade dos granulados e a documentação. | Garante a reprodutibilidade e a rastreabilidade dos resultados. |
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