No domínio da ciência dos materiais, o aumento da espetroscopia de Reflectância Total Atenuada (ATR) para análise de sólidos é um resultado direto da sua simplicidade sem paralelo.Ao contrário dos métodos mais antigos que exigem uma preparação laboriosa e frequentemente destrutiva das amostras, a ATR permite a análise direta da maioria das amostras sólidas com um manuseamento mínimo ou nulo, aumentando drasticamente a velocidade e a eficiência.
A mudança fundamental é a seguinte: enquanto a espetroscopia de infravermelhos tradicional exigia a manipulação da amostra para permitir a passagem da luz através ATR leva a luz diretamente diretamente para a superfície da amostra.Esta simples alteração elimina o maior estrangulamento na análise de amostras sólidas - a preparação.
O problema da análise por infravermelhos tradicional
Antes da ATR se tornar omnipresente, obter um espetro de infravermelhos a partir de uma amostra sólida era uma tarefa significativa.O método dominante era a espetroscopia de transmissão, que funciona com base num princípio simples: a luz tem de passar através da amostra a ser medida.
O requisito de transmissão
Para que uma medição de transmissão funcione, a amostra tem de ser suficientemente fina e transparente à luz infravermelha.Para a maioria dos sólidos opacos ou altamente absorventes, este não é naturalmente o caso, necessitando de uma preparação extensiva.
O método das pastilhas de KBr
A técnica mais comum consiste em criar uma pastilha de pastilha de KBr (brometo de potássio) .Este processo envolveu a trituração de uma pequena quantidade da amostra até se tornar um pó fino, a sua mistura com pó de KBr seco e a compressão da mistura sob imensa pressão para formar um pequeno disco transparente.
Este processo está repleto de problemas.É moroso, requer equipamento especializado, como prensas e matrizes, e pode introduzir erros.O KBr é altamente higroscópico (absorve facilmente a humidade do ar), o que pode obscurecer regiões espectrais importantes.Além disso, uma trituração inadequada pode provocar a dispersão da luz, distorcendo o espetro final.
A alternativa da película fina
No caso de polímeros ou materiais solúveis, uma outra opção era dissolver a amostra num solvente e lançar uma película fina numa janela transparente ao infravermelho.Isto evita a moagem de KBr, mas introduz os seus próprios desafios, incluindo picos de solvente residual e o facto de nem todos os materiais poderem ser facilmente dissolvidos ou formados em películas uniformes.
Como a ATR revoluciona o processo
A espetroscopia ATR evita todos estes desafios de preparação utilizando um princípio físico completamente diferente.Mede diretamente a superfície da amostra.
O Princípio da Onda Evanescente
Numa configuração ATR, o feixe de infravermelhos é dirigido para um cristal com um índice de refração elevado, normalmente diamante, seleneto de zinco ou germânio.A luz reflecte-se internamente na superfície plana deste cristal.
No entanto, no ponto de reflexão, um pequeno campo de energia não-propagante chamado de onda evanescente penetra numa pequena distância (normalmente 0,5 a 3 micrómetros) para além da superfície do cristal.
\"Pressione e vá\"Análise
Quando uma amostra sólida é pressionada firmemente contra o cristal ATR, entra em contacto com esta onda evanescente.Se a amostra contiver ligações químicas que absorvam numa determinada frequência de infravermelhos, absorverá energia da onda.
O instrumento mede esta reflexão \"atenuada\" ou enfraquecida.O resultado é um espetro de infravermelhos de alta qualidade obtido simplesmente colocando o sólido no cristal e aplicando pressão.Este fluxo de trabalho demora segundos, e não os 15-30 minutos necessários para uma pastilha de KBr.
Compreender os compromissos e as limitações
Embora poderoso, o ATR tem as suas próprias considerações.Compreender as suas limitações é fundamental para o utilizar corretamente.
A importância de um bom contacto
A onda evanescente estende-se apenas a alguns micrómetros do cristal.Por conseguinte, é possível obter um contacto físico íntimo O contacto físico íntimo entre a amostra e o cristal é absolutamente crítico para um sinal forte.No caso de materiais muito duros, irregulares ou em pó, é utilizada uma pinça de pressão para assegurar este contacto.Uma má ligação resultará num espetro fraco e frequentemente inutilizável.
Análise de superfície vs. análise em massa
A ATR é inerentemente uma técnica sensível à superfície .Analisa apenas os micrómetros superiores do material em contacto com o cristal.Esta é uma grande vantagem se estiver a estudar a química da superfície, um revestimento ou degradação.
No entanto, se a superfície da amostra não for representativa da sua composição global (por exemplo, se estiver oxidada, contaminada ou tiver um acabamento diferente), o espetro ATR reflectirá a superfície e não todo o material.A transmissão, que faz passar a luz através de toda a espessura da amostra, fornece uma verdadeira medição da massa.
Pequenas diferenças espectrais
Os espectros ATR não são idênticos aos espectros de transmissão.Devido à física da onda evanescente, os picos em números de onda mais baixos aparecem relativamente mais intensos.O software de espetroscopia moderno inclui frequentemente algoritmos para corrigir um espetro de ATR para o tornar mais parecido com um espetro de transmissão tradicional para facilitar a correspondência de bibliotecas.
Fazer a escolha certa para a sua análise
O domínio da ATR é bem merecido, mas a melhor técnica depende sempre da pergunta a que se está a tentar responder.
- Se o seu foco principal for a despistagem rápida, o controlo de qualidade ou a identificação de materiais: O ATR é o campeão indiscutível devido à sua velocidade, facilidade de utilização e natureza não destrutiva.
- Se o foco principal for a quantificação de componentes numa amostra uniforme e homogénea: A espetroscopia de transmissão (através de pastilhas de KBr ou película fina) pode fornecer excelentes dados quantitativos, embora exija mais esforço.
- Se o seu objetivo principal é estudar a química da superfície, os revestimentos ou a contaminação: A ATR é a ferramenta ideal, uma vez que a sua sensibilidade à superfície é uma caraterística, e não uma limitação, para esta aplicação.
Ao alterar a relação fundamental entre o instrumento e a amostra, a espetroscopia ATR permite que os utilizadores obtenham informações químicas em segundos, transformando uma tarefa difícil numa medição de rotina.
Tabela de resumo:
| Aspeto | Transmissão tradicional | Espectroscopia ATR |
|---|---|---|
| Preparação da amostra | Demorada (por exemplo, pellets de KBr) | Mínimo ou nenhum (pressione e vá) |
| Tempo de análise | 15-30 minutos | Segundos a minutos |
| Impacto da amostra | Frequentemente destrutivo | Não destrutivo |
| Área de incidência | Composição a granel | Superfície (alguns micrómetros superiores) |
| Facilidade de utilização | Requer equipamento especializado | Pinça de pressão simples |
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